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关于原子吸收分光光度计测量误差的影响因素分析
时间:2018-10-30 点击次数:640

随着我国科研水平的不断进步,原子吸收分光光度计的使用范围日益广泛。环境保护、材料科学以及食品安全等 很多领域的发展都离不开原子吸收分光光度计。因此人们对原子吸收分光光度计的度有着较高要求,通常需要进行误差 分析,并采取必要的措施降低误差。本文首先介绍了原子吸收分光光度计的原理及分析,并在此基础上分析了误差出现原因, 后提出了降低误差的相对措施。
一、原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪,是根据不同 物质基态原子蒸气对特征辐射吸收作用的不同,来进行金属 元素种类的定性或定量分析的仪器。它能够灵敏可靠地测定 微量甚至痕量元素。根据原子化器的不同,可以将原子吸收 分光光度计分为两种:火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原 子吸收分光光度计。火焰原子吸收分光光度计利用空气 - 乙 炔火焰测定的元素可达 30 多种,若使用氧化亚氮 - 乙炔火焰, 测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差, 应用不普遍。空气 - 乙炔火焰原子吸收分光光度法的度 更高一些,可检测到 ppm 级,精密度 1% 左右。而另外一种 石墨炉原子吸收分光光度计原子化的效率相较于原子吸收分 光光度计灵敏度更高,并且可以对 50 种元素进行测量,所以 是目前应用广的分光光度计种类。 二、原子吸收分光光度计产生误差的原因 要避免在使用分光光度计的过程中产生较大误差,首先 应掌握造成误差的原因,这样才能从根本上杜绝重大的分析 误差。下面本文将针对石墨炉原子吸收分光光度计的特性, 列举影响分析误差的原因 (一)石墨炉原子吸收分光光度计误差产生原因 利用石墨炉原子吸收分光光度计分析元素时,所测的元 素在石墨炉中被加热并且分解为原子,终成为基态原子蒸 气,这种原子蒸气会选择性吸收空心阴极灯发射的特征辐射。 因此相较于火焰原子吸收分光光度计,石墨炉原子吸收分光 光度计的误差来源复杂繁多,下表 1 进行了详细列举 。 表 1. 石墨炉原子吸收法进行测量产生误差的因素列举。


仪器 因素
光源强度、吸收线(灵敏线和次灵敏线)、光源灯泡稳定性 (热稳定性光源电流稳定性(纹波、漂移等)、石墨管结 构(平台、普通)、石墨管加热式(纵向、横向)、石墨 管温度稳定性、原子化效率、扣背景方式(氘灯、自吸、塞 曼)、扣背景能力、升温速度、加温方式、干燥温度、干燥 时间、灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化温度保持 时间、清洗温度、清洗时间、边缘能量、波长范围、波长重 复性、杂散光大小、透镜的色差、 透镜的透过率、光栅的闪 耀波长、光栅的反射率等。

三、降低误差的应对措施

(一) 合理选择分析条件 测试前,要全面检查设备,务必确保设备仪器处于状态当中。测试时,需要根据实际情况来对方式方法进行选择, 一旦分析环节当中遇到问题,应立即停止操作,重新检查仪器, 确定是否是仪器选择不当引起。除了仪器选择之外,还要注 意测试方法的选择,如果测试条件选择不当,即使使用同一 仪器测试同一样品,分析误差会有不同的结果。此外还要从 样品的处理方式、进样方式等方面多加考虑,全方面地降低 误差 [[3]。

(二) 确认主要技术存在的物理意义 在合理选择仪器和测试条件的基础上,还要根据实际测 量需要,对所使用的原子吸收分光光度计产生误差的原因进 行缜密分析,将试验当中所需要遵守的物理指标意义进行全 方位的了解和掌握,从而明确主要的技术指标,对影响测试 结果的因素进行详细的分析和解读,选择合适恰当的技术指 标,避免实验过程中出现重大误差。另外在对原子吸收分光 光度计的使用过程当中,需要对特征浓度和特征量的技术指 标进行规范,明确其定义和常见参数,以便更好地将分光光 度计利用好,并得到的分析结果。

 

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