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石墨炉原子吸收分光光度计检定中常见问题解析
时间:2018-10-30 点击次数:764

石墨炉原子吸收光谱分析法的创始人利沃夫于 1956 年开始对石墨炉进行研究, 经过不断改进, 石墨 炉逐步发展起来并形成了完善的机理, 并在环境、 食品 等领域进行了广泛应用。 石墨炉原子吸收分光法具有灵 敏度较高且检出限低的优点, 是当前重金属含量检测的 主要方法。 而石墨炉原子吸收分光光度计的高灵敏性又 使得其对检测条件的要求非常苛刻, 任何外部细微的变 化都会影响检测结果, 因此, 对于检测人员技术、 检测 环境、 器皿以及试剂都提出了更高的要求。

 1 石墨炉原子吸收分光光度计工作原理及注意事项

 1.1 工作原理及特点 石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理是, 在高温 环境下将待检测元素的化合物进行原子化, 使其分解为 基态原子。 当锐线光源发射的特征辐射线, 穿过具有一 定厚度的原子蒸气时, 待测元素的基态原子能够吸收一 部分的光。 根据朗伯-比尔定律, 通过吸光度值可以计 算出待测元素的具体含量。 这种检定方法具有高灵敏性、 高度、 高精密性、 低检出限以及自动进样、 操作流程简单的特点, 在金属 元素的痕量分析中应用广泛。 此外, 通过对石墨炉的升 温程序进行合理设定, 能够对基体的组成结构进行改变, 降低待测元素化合物原子化过程中的各种干扰。

 1.2 仪器结构 石墨炉原子吸收分光光度计检定仪器共由六部分组 成, 即主机、 微机、 显示器、 打印机、 红外测温仪以及 石墨炉电源。 其中主机又分为四个系统: 光源室、 样品 室、 分光系统以及电学系统。

 1.3 石墨炉原子吸收分光光度计检定注意事项

 1.3.1 干燥参数的选择 通常, 将电流、 升温速率以及加热后保持的时间作为干燥参数的选择依据, 而该仪器的实际工作电流和输 入电流值其实不同, 非常不易掌握。 如果电流过低或是 保持的时间较短, 将无法有效挥发石墨管内的水分和酸 类, 因此在灰化阶段容易出现沸腾现象, 石英窗片上容 易沾上溅出的液体, 使得吸光度值增加, 导致吸收峰出 现偏差; 如果干燥温度过高, 或是仪器升温速度太快, 同样会导致检定样品出现沸溅情况, 如果样品溅至石墨 管内表面, 也会导致检测结果出现误差。 启动加热程序 后要对吸光度的变化情况进行观察, 并根据实际情况对 电流值进行相应调节, 使吸光度在加热 15 s 左右恢复 到 0, 而此时的电流值就是石墨炉原子吸收法检定的干燥电流 。

 1.3.2 冷却水的调节 部分石墨炉原子吸收分光光度计本身没有循环冷却 水系统, 因此待测元素化合物的原子化过程和冷却效果 将会受到外界各种因素的影响。 在此过程中, 要想降低 水压变化的影响, 可以采取将排水口缩小的方式, 也就 是说加大进水管, 减小出水口, 并对流量进行调节, 在 常温下以 2.0 L/min , 冬天应当适当减少流量。 通过对样品测定过程中吸收峰的形状进行分析, 也能判 断冷水流量是否合适。 如果冷却水流量超出一定范围, 那么出峰时间也会相应延长。

 1.3.3 试剂要求 在配置试剂以及标准溶液的选择上应当使用去离子 水, 同时冷却水循环系统中的水也应当采用去离子水, 这主要是由于如果采取自来水, 会容易因水质过硬产生 水垢, 从而造成水路堵塞, 因此, 还应当定期对循环系 统中的水进行更换。

1.3.4 器皿要求 石墨炉原子吸收分光光度计检定实验所用的玻璃器皿, 必须在 20%~30%的硝酸溶液中浸泡后, 冲洗干净 方可进行使用。

2 检定中常见问题及解决方法

 2.1 石墨管的选择 石墨管的种类繁多, 较为常见的有普通高密度石墨 管、 热解涂层石墨管以及平台石墨管。 普通石墨管可用 于测定各种元素, 特别是原子化温度低的元素; 热解石 墨管分析易形成碳化物的元素; 平台石墨管的特点是将 样品溶液注射到平台上, 利用不同的加热程序, 将液体 样品性质对分析的影响降至小。 在对 Cd 元素进行检 测时通常选用平台石墨管, 但在检定过程中发现, 部分 仪器并没有安装相应的石墨管, 造成测量读数的漂移和 波动, 导致检测线性和重复性不高, 因此应在每次检定 前根据被检测元素更换相应的新石墨管, 同时样品的检 测分析必须在老化后方可进行, 这样能够有效排除石墨 管对样品检测结果的影响。

2.2 石墨炉升温程序的设定 石墨炉的升温程序根据待检测元素的不同而有变 化, 升温程序主要包含: 净化温度、 灰化以及原子化 等。 石墨炉原子吸收分光光度计在检测时所需的条件较 为苛刻, 必须对元素进行全面的检定, 而石墨炉的温度 将会直接影响检测结果。 当灰化温度逐步升高时, 就能 够使得基态原子完全灰化。 但是如果灰化温度过高, 将 会影响待测元素, 从而导致石墨炉吸收分光的光度值下 降, 进而对石墨炉的检出限产生一定影响。 950 ℃是石 墨炉所能承受的高灰化温度, 在此条件下, 部分元素 诸如 Cd 元素的吸收值将无法测量到, 这就需要测定人 员对灰化温度进行调控, 选择适宜的温度来确保相关元 素测量检定工作的开展 [2]。 在不同灰化温度下, 不同浓 度溶液的 Cd 元素吸光度值变化情况如表1 所示。
上述数据显示, 当灰化温度不同时, Cd 元素的吸 光度值体现良好, 能够有效降低检定中的线性误差。

2.3 自动进样器的调整 仪器的重复性和测量线性误差在一定程度上与自动 进样的体积和位置具有密切联系。 在石墨炉原子吸收分光光度计检定过程中, 经常会出现仪器重复性和测量线 性误差较大的情况, 通过手动进样后可以发现, 出现这 种情况的原因就是自动进样器调整的不合适。 这就需要 对自动进样器进样针的位置进行反复调整, 通常石墨管 内 2/3~3/4 之间的位置是自动进样器进样针应当深入的 位置, 原则上进样针不要接触石墨管底部且样品进 出不能有液体带出, 同时进样针应当垂直从石墨管的中 心穿过。 如果自动进样器出现不稳定现象, 或者重复性 差, 也会导致每次进样管进入的位置出现偏差, 从而导 致滴液沾到进样孔或是石墨管壁上, 并对检定结果造成 一定的影响。

2.4 冷却剂泄露 石墨炉原子吸收分光光度计检定过程中使用的冷却 剂, 通常是 1:10 的甘油水溶液, 其作用是降低石墨炉 的温度。 在仪器使用过程中易发生冷却剂泄露现象。 冷 却水系统其实是一种循环系统, 具有很多节点, 如果长 期使用, 受腐蚀、 松动等因素的影响, 极易造成节点处 出现冷却剂泄露的现象 [3]。 此外, 冷却剂储存器也会发 生泄露, 这是由于冷却剂储存器大都是由铝制成的, 冷 却剂具有腐蚀性, 会与铝发生化学反应从而导致储存器 泄露。 值得注意的是, 冷却剂的配置切记不可使用去离 子水, 一般采用无沉淀的饮用水。 在日常使用过程中, 如果在仪器下面发现冷却液, 那么就要考虑是系统出现 泄露, 必须立即进行检修。 如果是存储器出现泄露, 需 要将储存器拆卸后进行注入检测, 并用记号笔对渗漏点 进行标记, 如果漏点不大直接用胶水粘住即可; 如果是 节点出现泄露, 将漏点处的节点截取一小段, 然后重新 用卡紧即可。

3 结束语

 在石墨炉原子吸收分光光度计检定过程中还存在很 多问题需要解决, 要想有效解决这些问题, 可以从选择 合适的石墨管、 适宜的石墨炉升温程序、 调整好自动进 样器等途径来考虑, 以此来确保石墨炉正常运行, 使得 检定结果更加。


 

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