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浅析分光光度计检定结果的影响因素
时间:2018-10-30 点击次数:635

本文从六个方面阐述了分光光度计检定结果的影响因素,包括标准器的选择、波长示值误差和重 复性项目波长检定点的选择、仪器的光谱带宽、透射比示值误差和重复性项目波长检定点的选择、标准石英吸 收池的配套性、滤光片的状态。检定员只有重视这六个方面的检定细节,才能保证检定结果的准确可靠。

分光光度计在各行各业都有着广泛的应用,是众 多产品质量检测的重要计量器具,其量值的准确可靠 对检测结果影响深远。分光光度计的检定依据的是 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》,主要 检定项目有波长示值误差与重复性、透射比示值误差
与重复性、光谱带宽、吸收池配套性等。使用到的标 准器主要有波长标准物质、透射比标准物质、标准石 英吸收池等。本文结合实际工作经验,总结出影响分 光光度计检定结果的主要因素,期望对检定人员的工 作有所帮助。


分光光度计检定结果的影响因素主要包括六个 方面,分别是标准器的选择、波长示值误差和重复性 项目波长检定点的选择、仪器的光谱带宽、透射比示 值误差和重复性项目波长检定点的选择、标准石英吸 收池的配套性、滤光片的状态。

1 标准器的选择 JJG178-2007中列举了用到的9种波长标准物 质的波长示值误差及重复性项目,并对它们适用的波 段进行了规定。这里特别要注意“标准干涉滤光片”。 它不适用于检定Ⅰ级和Ⅱ级分光光度计。这主要是 因为干涉滤光片的波长定值不确定度比较大,一般在 0.4~0.9nm,已经接近或超过Ⅰ级和Ⅱ级的技术指标。 即便如此,检定中也要注意干涉滤光片证书中提供的 定值不确定度是否足够满足Ⅲ级分光光度计的检定 要求。

2 波长示值误差和重复性项目波长检定 点的选择 JJG178-2007规定,检定分光光度计A、 B段波长 示值误差和重复性,每间隔100nm至少选择一个波长 检定点。各计量检定机构一般选择使用氧化钬滤光 片和镨钕滤光片作为标准器。因其易于保存,使用方 便,而且吸收峰的数量多。但是并非所有的吸收峰都 适用于各级分光光度计的检定。氧化钬滤光片和镨 钕滤光片是按JJG1034-2008《光谱光度计标准滤光 器》进行检定的,此规程根据吸收峰的峰高、尖锐程 度、对称性、年变化量的不同定义了一级峰和二级峰。 峰高越高、越尖锐、对称性越好、年变化量越小,其定 值不确定度就越小。对于达不到一级峰和二级峰标 准的吸收峰,一般计量部门都会将其作为“参考峰”列 出。但应该注意的是,因“参考峰”的峰形差、年变化 量大,应尽量避免选择其作为波长检定点。

3 仪器光谱带宽的影响
仪器的光谱带宽,指的是从单色器射出的单色光 谱线强度轮廓曲线的二分之一高度处的谱带宽度。 用来表征仪器的光谱分辨率。对于同一台仪器,光谱 带宽越大,测量光束能量越强,仪器数值越稳定,反 之,仪器数值越不稳定。高等级的分光光度计通常可 以自由设置不同的光谱带宽。但是一些低等级的仪 器往往只能固定某个光谱带宽。而且为了降低成本 的同时追求数值的稳定,往往选用更大的光谱带宽。 检定分光光度计时,仪器的光谱带宽应与所使用 标准器定值时的光谱带宽保持一致,否则将对波长示 值误差的检定结果造成影响,对于固定带宽的分光光 度计更要特别注意这点。但是目前氧化钬滤光片和 镨钕滤光片的检定部门通常只提供2nm带宽下的检 定结果。并不适用于市面上的固定5nm带宽(或其它 更大带宽)仪器的检定。此时,应向滤光片的检定部 门要求提供不同带宽下的滤光片检定结果。对于不 同带宽下滤光片的峰值波长检定结果的差异的比较 见表1。 从表1中可以看出, 2nm带宽与5nm带宽下的峰 值波长大相差2.54nm,已经超过了Ⅱ级分光光度 计的波长允差1.0nm。如果不使用仪器对应带宽下 的标准峰值波长数据,将对检定结果造成严重影响, 甚至影响仪器级别判定。

4 透射比示值误差和重复性项目波长检 定点的选择 JJG178-2007规定,分光光度计透射比示值误差 和重复性的检定,在紫外区可以使用紫外透射比标准 溶液在235nm、257nm、313nm、350nm处检定,或使用 紫外区透射比滤光片检定;在可见区可以使用光谱中 性滤光片在440nm、546nm、635nm处检定。 但是JJG1034-2008对紫外透射比滤光片和光谱中性滤光片的检定却规定了254nm、300nm、340nm、 365nm、436nm、465nm、546nm、590nm、635nm这几个 检定点。虽然JJG1034-2008中也指出可以按“客户 特殊要求的测量波长”,但是实际中发现有些滤光片 的检定部门只按JJG1034-2008的波长点检定,而没 有按JJG178-2007的波长点检定,造成滤光片的检定 与使用相脱节。这种现象应当引起检定规程编制者 的注意。况下,还是应当要求滤光片的检定部 门按使用波长点进行检定,并提供不同光谱带宽下的 检定结果。

5 标准石英吸收池配套性的影响 JJG178-2007规定,可以用紫外标准溶液检定分 光光度计紫外区透射比示值误差和重复性,这就需要 使用到标准石英吸收池。JJG178-2007还规定了配 套的标准石英吸收池透射比配套误差不大于0.2%。 但是在日常检定工作中,由于需要经常清洗擦 拭,标准吸收池的透射比配套性往往不能一直保持不 大于0.2%的良好状态。这就要求经常检定标准石英 吸收池的配套性是否符合要求,以免对测量结果造成 影响。
6 滤光片状态的影响
在日常大量的分光光度计检定工作中,难免会在滤光片表面留下灰尘和指纹,如果不注意及时清洁, 将对检定结果造成不可预计的影响,尤其对透射比示 值误差的影响大。滤光片表面的污垢将直接造成 其实际透过率降低,造成检定结果不准确。 轻微的灰尘往往难以查觉,一个简单有效的办法 是用一个强光源(手机LED补光灯)沿表面平行方向 低角度照射滤光片,细微的灰尘会将光线散射而被观 察到,然后使用绒布和气吹清洁滤光片表面,使之保 持清洁。
7 结语
影响分光光度计检定结果的因素还有很多,本文 所列是容易被检定员忽视的因素。只有更加注意检 定过程中的影响因素和细节,才能提高分光光度计检 定的水平,从而保证检定结果的准确可靠。

 

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