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芝麻油快速测定仪法和分光光度计法的比较
时间:2018-10-31 点击次数:547

 利用分光光度计和芝麻油快速测定仪对市场可能掺伪芝麻油、实验调配的掺伪芝麻油进行测 定分析。结果表明,分光光度计法和芝麻油快速测定仪均可实现掺伪芝麻油的定性测定和一定程 度的定量测定。而芝麻油快速测定仪测定法更加简便、快捷,可用于现场检测。
芝麻油是重要的食用调味油,但市场常出现掺 伪现象。一般掺伪方法是在芝麻油中直接掺入葵花 籽油、胡麻油、玉米油等,这些油没有芝麻油特有味 道或者本身的特有味道比较轻,掺入后不容易识别; 也有用香精加色素的假冒芝麻油[ 1 ] 。芝麻油掺伪 用一般的方法难以识别,这不但扰乱了市场,也给消 费者带来损失。由于掺入的油脂和芝麻油的组分很 接近,又由于芝麻的品种、成熟度以及芝麻油脂肪酸 组成的不同,很难进行定量或定性分析。
 为了更好地为监督管理部门提供有力的执法依 据,提高检验的准确度,保障消费者的利益,有必要建立准确可靠的芝麻油纯度检测方法。为此,我们利用 芝麻油快速测定仪和分光光度计法进行比对实验,以 寻求不同条件下测定芝麻油纯度的简便、快捷方法。
 1 材料与方法
1. 1 材料 芝麻油: 1 ~4号: 陕西三原芝麻油; 5 ~ 7号: 陕西 汉中芝麻油; 8 ~ 12号: 青海芝麻油; 13 ~ 15号: 河北 芝麻油; 16 ~ 20号: 海南芝麻油。大豆油,菜籽油,玉 米油和葵花籽油: 西安嘉里油脂工业有限公司。
 1. 2 仪器 小天鹅 GDYQ-5000S型芝麻油快速测定仪, 东西电子 GC 4011A气相色谱仪, UV-1700紫外可 见分光光度计, BS 224S电子天平。
1. 3 试剂 芝麻油试剂( 1) 、( 2) 、( 3)( 厂家提供试剂盒) ,盐酸、石油醚( 60~ 90℃) 、 蔗糖等均为分析纯。
 1. 4 测定方法
 1. 4. 1 芝麻油快速测定仪法 用 5 mL移液枪准确 吸取 3 mL芝麻油试剂( 1) 置于比色瓶,再用 50 μL 移液枪准确移取 50 μL样品置于比色瓶中,并将比 色瓶中的溶液反复吸取 3次,以冲洗移液枪,盖上比 色瓶盖,上下摇动 10次,使样品溶解,再用 5 mL移 液枪准确吸取 5 mL芝麻油试剂( 2) ,再将 1支芝麻 油试剂( 3) 全部倒入比色瓶中,盖上比色瓶盖,缓慢 摇动 1 mi n使试剂溶解,倒置于比色瓶架上,准确计 时 20 mi n 。 将 1支芝麻油试剂
 ( 3) 置于比色瓶中,盖上比 色瓶盖,缓慢摇动 1 mi n使试剂溶解,倒置于比色瓶 架上,准确计时 20 mi n ,以此为试剂空白。 将样品和空白比色瓶放入比色槽中锁定进行测 量,读数。
1. 4. 2 分光光度计法
1. 4. 2. 1 纯芝麻油标准液 
精密称取 2. 5 g ( 至 1 mg ) 纯芝麻油,加石油醚溶解并定容至 50 mL 。 此溶液为纯芝麻油标准液,其纯芝麻油质量浓度为 0. 05 g /mL 。
 1. 4. 2. 2 样品待测液 
精密称取 2. 5 g待测油样, 加石油醚溶解并定容至 50 mL ,取 1. 0 mL溶液于 10 mL具塞比色管中, 加石油醚至刻度。
 1. 4. 2. 3 测定操作 
精密吸取 0、0. 2、0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0 mL纯芝麻油标准液于 25 mL具塞比色管 中,加石油醚至 3 mL ,从样品待测液中精密吸取 3. 0 mL于 25 mL具塞比色管中。分别向纯芝麻油标准 液和样品待测液各管中加入 1%蔗糖盐酸溶液 3 mL ,于振荡器上常温缓缓振荡 15 mi n后,加蒸馏水 2 mL ,摇匀,弃去石油醚层。水层即在 520 n m处测 定吸光度,同时以纯芝麻油含量为横坐标,以吸光度 为纵坐标绘制标准曲线,其标准曲线回归方程为 Y=1. 507 0X+0. 073 3(R 2 =0. 999 2)。样品与标 样进行比较,即可计算待测油样中的芝麻油含量。

 2 结果与讨论


2. 1两种测定方法测定芝麻油含量   
抽取市场上不同产地的芝麻油 20份,用芝麻油 快速测定仪法和分光光度计法分别进行测定,各样 品中芝麻油含量见。由表 1可知,在保证各方 法测定条件的基础上,两种方法测定的各样品中芝 麻油含量基本一致,差值范围为 -3. 8%~ 4. 4%。


2. 2 可靠性验证   

在大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油中添加一 定比例的芝麻油,对两种实验方法进行可靠性验证自行配制 4个系列 6个梯度样品 24份用两种方法 进行测定,结果见表 2。由表 2可知,就芝麻油含量 看,两种方法的测定值基本上都接近真实值,误差范 围分别在 -2. 1%~ 17. 6%、-3. 6%~ 15. 1%,可以 判断掺假程度,证明芝麻油快速测定仪法和分光光 度计法均可用于掺假芝麻油的检验。
2. 3 脂肪酸组成判定

 
 植物油的脂肪酸组成不同,芝麻油掺伪后必然 改变其脂肪酸组成。用气相色谱法分析脂肪酸组 成,可判断芝麻油是否掺伪。采用气相色谱法对市 场上抽取的芝麻油和自行配制的掺伪芝麻油中的一 部分进行脂肪酸测定,脂肪酸组成见表 3。


将表 1、表 2中的结果同表 3的脂肪酸组成进 行比较分析可以看出: 芝麻油快速测定仪法和分光 光度计法的测定结果和脂肪酸组成相吻合。芝麻油 纯度为 95% ~ 100%时,符合芝麻油脂肪酸组成,芝 麻油纯度为 95%以下时,脂肪酸组成中有不合格的 成分。

3 结 论

随着生活水平的提高,食品的质量安全越来越 成为人们关注的热点,食品的掺伪掺假现象也成为 相关部门重点查处对象,芝麻油快速测定仪法和分 光光度计法都可用于芝麻油掺伪检验,两种方法都 可以实现芝麻油的定性和一定程度的定量分析,与 气相色谱分析的有关脂肪酸含量对应良好,分光光度计法受仪器制约,不能现场检测,芝麻油快速测定 仪法具有简便、快速、准确、实用、便于携带等特点, 可以用于芝麻油纯度的定量分析,适合现场检测。

 

 

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