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UV1901PC紫外可见分光光度计偶氮胂法III测定矿石中的铬
时间:2018-11-05 点击次数:456

UV1901PC紫外可见分光光度计偶氮胂法III测定矿石中的铬

方法要点

样品经过氧化钠熔融分解,用盐酸羟胺将铬(VI)还原,在PH4-6的弱酸性介质中,在加热的条件下,铬(III)与偶氮胂IIIASAIII)生成组成为1:1的紫色络合物,用硝酸酸化,消除ASAIII在此酸度下呈现的紫色,络合物紫色稳定不变,在波长625nm处,测定吸光度。

试剂与仪器

铬标准溶液:称取0.2829g纯重铬酸钾溶于水中,移入10000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成浓度为100ug/ml的铬标准溶液。用上述溶液配成含铬为10ug/ml的标准溶液。

乙酸-乙酸铵缓冲溶液(PH=5):用PH计校正。

氢氧化钠水溶液(10%

盐酸羟胺水溶液(10%

偶氮胂IIIASAIII)0.1%水溶液

硝酸溶液(1+1)、过氧化钠、对硝基酚溶液(0.1%

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤

称取矿样0.1000-0.5000g置于镍坩埚中,加4g过氧化钠搅匀,表面再盖一薄层,已于升温至700℃的马弗炉内熔融至透明流体,取出冷却,把坩埚放入200ml烧杯中,用热水提取,煮沸1min,冷却,洗出坩埚,将溶液及沉淀移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,放置澄清,取清液5-10ml50mL烧杯中(使铬含量在5-50ug范围内)用水稀至20mL左右,加对硝基酚1滴,用盐酸(1+1)调至黄色消退,加盐酸羟胺(10%3ml,摇匀并放置1min,加缓冲溶液4mlASAIII0.1%5mL。加热煮沸30S,冷却,加硝酸(1+14mL 用水移入50ml容量瓶并稀释至刻度,于UV1901PC紫外可见分光光度计上波长625nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比测吸光度。

 

标准曲线的绘制

分别取铬标准溶液0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL置于50mL烧杯中,用水稀至约20mL,加对硝基酚1滴,用氢氧化钠(10%)和盐酸(1+1)调至黄色恰好消退,加盐酸羟胺(10%3mL 摇匀并放置1min,以下同分析步骤测吸光度,绘制标准曲线。

 

 

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