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便携式分光光度计在地表水环境应急监测中的适用性分析
时间:2018-11-06 点击次数:504

突发环境事件由于其突发性、公共性、危害性、 多变性及多样性等特点,短时间内会对生态环境状 况、人类生命健康及社会公共财产造成严重损 害[1]。在突发环境污染事故中,从样品采集到实 验室分析结束,需要较长时间,不能及时为政府和 有关部门提供处置依据。因此,便携式测定仪器在 现场监测中显得尤为重要[2]。王超等[3]开展了环 境应急监测方法测定水中化学需氧量( COD) 的研 究,孙仓等[4]利用便携式测汞仪监测地表水中的 汞,李进才[5]和梁永津等[6]分别利用便携式重金 属测定仪监测地表水中的铅、镉,曹宇峰等[7] 利用多参数水质测试仪对水温、盐度、pH 值和溶解 氧等海域环境基础监测项目进行了应急监测,徐 巧艳等[8]应用自制便携分析仪对城市河流水质进 行快速检测。
氨氮( NH3 - N) 、氟化物( F - ) 、总磷( TP) 和 六价铬( Cr6 + ) 5 项指标进行测试,考察其精密度、 准确度和实际样品加标回收率,并和实验室分析结 果进行比对。
1 实验部分

1. 1 仪器及试剂 仪器:哈希 DR 2800 可见光谱分光光度计。 试剂: COD( TNT 管,货号: 2038225) ; NH3 - N ( 低量程 Test’N Tube 管,Ammonia Salicylate 试剂包,Ammonia Cyanurate 试剂包,货号:2604545) ; F - ( SPADNS 试剂溶液,货号: 44449) ; TP( Test’N Tube 管,Potassium Persulfate 试剂粉包,PhosVer 3 试剂粉包,货号: 2742645) ; Cr6 + ( Chromaver 试剂 包,货号:1271099) 。试剂均从哈希公司购买。

1. 2 样品及测试项目 样品分别来自 2 条河流的地表水。条为 较清洁河流,其水样测试项目为 COD、NH3 - N 和 F - ;第二条河流上游有一污水排口,其水样测试项 目为 TP 和 Cr6 + 。

1. 3 实验操作 COD:于 TNT 管中加入 2. 0 mL 水样,轻轻摇 匀,在消解器上以160 ℃消解20 min,取出冷却,用 420 nm 波长比色测定,同时做空白实验。 NH3 - N:于 Test’N Tube 管中加入 2. 0 mL 水 样,分别加入 Ammonia Salicylate 试剂包和 Ammonia Cyanurate 试剂包,摇匀溶解,静置20 min, 用655 nm 波长比色测定,同时用无氨水做空白实验。 F - :取10. 0 mL 水样于比色杯中,加入2. 0 mL SPADNS 试剂溶液,摇匀,静置 1 min 后用 580 nm 波长比色测定,同时做空白实验。 TP:于 Test’N Tube 管中加入5. 0 mL 水样,加 入Potassium Persulfate 试剂粉包,盖紧盖子摇匀,插 入 DBR 200 消解器以 150 ℃消解 30 min,冷却至 室温,再加入2. 0 mL 氢氧化钠溶液( 1. 54 mol/L) , 上下颠倒混匀,校准零点,然后加入PhosVer 3 试剂 粉包,加塞,摇晃20 ~ 30 s,静置 2 min,用 880 nm 波长比色测定,同时做空白实验。 Cr6 + :取10. 0 mL 水样于比色杯中,加入 Chromaver 试 剂 包,混 合 均 匀,静 置 5 min 后 用 540 nm 波长比色测定,同时做实际样品空白实验。


2 结果与讨论

2. 1 精密度测定 利用便携式分光光度计对2 条河流地表水实 际样品分别进行6 次平行测定,计算相对标准偏差 ( 表 1) 。结果表明, 5 项指标的相对标准偏差 ( RSD) 为2. 3% ~7. 4%,精密度良好。

2. 2 准确度测定

2. 2. 1 标准样品测定 利用便携式分光光度计测定 COD、NH3 - N、 F - 、TP 和 Cr6 + 标准样品,每个样品平行测定6 次, 计算平均值和相对误差( 表 2) 。结果表明,COD、NH3 - N、 F - 和 TP 标准样品测定结果在保证值范 围内,相对误差较小; Cr6 + 测定结果超出保证值上 限,但偏离不大,相对误差6. 2%。

2. 2. 2 加标回收率测定 利用便携式分光光度计对实际样品的5 项指 标进行加标回收率测定,平行测定 4 次( 表 3) 。5 项指标的加标回收率分别为 105%,86. 0%, 94. 0%,106%和 110%,加标回收率良好,结果较 为准确。
2. 3 不同测定方法结果比对 利用便携式仪器快速测定方法和现行实验室标准分析方法对实际样品分别进行6 次平行测定, 5 项指标测试结果的相对偏差分别为3. 0%,2.9%, 6. 4%,3. 2%和6. 2%( 表 4) 。利用快速测定方法测定上述几项指标的时间为 5 ~ 40 min,而应用实 验室标准分析方法测定上述指标的时间为40 ~ 150 min( 如果包含实验室取送样的时间,则更长) 。
3 结论和建议 应用便携分光光度计对地表水中的 COD、NH3 - N、 F - 、 TP 和Cr6 +进行精密度和准确度测定。结果表 明,便携式测定方法精密度和准确度较好,具有便 于携带、分析速度快、操作简单等优点,能够基本满 足地表水应急监测的需要,尤其适用于突发环境事 件造成的水体污染应急监测。限于人力和时间因 素,仅对地表水5 项指标做了测试分析,建议进一步 加强其他相关污染物的适用性研究,建立一套准确、 可靠、完整的现场应急监测方法体系,为及时、快 速、科学地开展应急监测提供技术保障。


 

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