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分光光度计及木制品甲醛释放量检测控制措施
时间:2018-11-15 点击次数:597

分光光度计应用领域越来越广,分析技术日趋成熟。本文对分光光度计发展现状、工作原理 进行阐述,总结其在木质品甲醛释放量检测领域中的应用和研究进展,并阐述提高其检测准确性应 采取的措施,后对甲醛释放量检测控制提出建议。

分光光度计,又称光谱仪(Spectrophotometer), 是将成分复杂的光,分解为光谱线的科学仪器。随着 科技的发展,分光光度计在分析仪器中起到越来越重 要的作用,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料 学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环 境检测、冶金等现代生产与管理部门[1],分光光度计都 有广泛而重要的应用。在木制品检测中,甲醛释放量主 要采用了分光光度法。随着对家居环境的日益重视, 消费者对木质装饰装修材料、家具中甲醛释放量关注 度越来越高[2],国内相关标准要求也逐渐与国际接轨, 通过近年来行业和监管部门的规范,我国木质品甲醛 释放量得到了有效控制。在木质品第三方检测机构 中,甲醛释放量为主要化学检测项目,由于对分光光度 计原理不熟悉或使用不规范,可能对检测数据造成影 响,如何正确使用分光光度计,提高木质品甲醛释放量检测准确性,本文就此进行讨论。

1 分光光度计发展现状 分 光 光 度 法 可 以 追 溯 到 1 6 6 5 年 ,从牛 顿 (Newton)用棱镜把太阳光分解成为从红光到紫光 的各种颜色的光谱开始[3],此后经过两个世纪的发展, 在1854年,Duboscq和Nessler等将朗伯-比耳定律理 论应用于定量分析化学领域,并且设计了台比色 计[4]。随着分光元器件及分光技术、检测器件与检测技 术、大规模集成制造技术等的发展,以及单片机、微处 理器、计算机和DSP技术的广泛应用,分光光度计的 性能指标不断提高,并向自动化、智能化、高速化和小 型化方向发展[1]。分光光度计一般由光源、单色器、样 品室、检测器、信号处理器和显示与存储系统组成,而 分光系统、检测器是分光光度计的核心部件。 分光系统主要由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜 和出射狭缝组成。入射狭缝起着限制杂散光进入的作 用,它一般处在准直镜的焦点上,准直镜将从入射狭缝射进来的复合光变成平行光,通过光栅进行分光。 光栅是分光系统的核心元件,有平面光栅和凹面光栅 两种。在制造工艺上,全息光栅已全面取代了刻划光 栅。为了提高光能量的利用率,闪耀光栅的使用也很 普遍。检测器对分光光度计的设计和性能有着重要的 影响,扫描光栅型分光光度计使用的检测器主要为 光电管、光电二极管和光电倍增管等。近几年来,随着 阵列型光电器件技术的发展和应用,促使全新结构和 性能的固定光栅型分光光度计诞生,尤其使分光光度 计的测量速度上了一个新的台阶。 分析系统近年随着计算机的发展得到了大幅提 升,使得数据采集精度、结果计算准确度得到显著改 善。此外,自动化和智能化检测也得到大力开发,分光 光度计仪器检测计算逐渐简单,体积逐渐便携。

2 木质品检测中的应用 在木质品甲醛释放量检测中,分光光度计是不可 缺少的仪器。人造板和家具中甲醛测定主要通过穿孔 萃取法、干燥器法、气候箱法等过程将游离甲醛用水吸 收,再测定甲醛水溶液的浓度。检测水溶液中的甲醛 浓度时,先加入乙酰丙酮和乙酸铵混合液,在一定温 度下水浴,甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵催化反应生成二 乙酰基二氢卢剔啶络合物,采用分光光度计在波长为 412nm时进行检测,通过吸光度计算出浓度。 目前我国木质品甲醛释放量检测相关标准共有15 项(表1),其中GB18580-2017《室内装饰装修材料人 造板及其制品中甲醛释放限量》、GB18584-2001《室内 装饰装修材料木家具中有害物质限量》、GB/T17657- 2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》3个标 准为重要。GB18580-2017新标准于2018年5月1日正式 实施,对我国人造板材甲醛测试方法进行了大幅改革, 检测机构均要求采取1m3 气候箱法,依据GB/T17657- 2013中4.60条款进行测试。需要注意的是在标准GB/ T17657-2013中水浴温度(60±1)℃加热10min,而GB 18584-2001中水浴温(40±2)℃加热15min。由于标 准更新不一致,两标准目前并未统一。 我国学者对木质品中甲醛释放量采用分光光度计 检测分析进行了大量研究,主要包括显色剂、测试方 法比较、影响因子等。 不少学者对乙酰丙酮之外的其他显色剂进行了 研究,鲍军[7]等采用酚试剂分光光度法测定木质品中 甲醛释放量,发现甲醛浓度在0~3.50mg/L范围内与 吸光度呈线性关系。且检测灵敏度是GB18584、GB/T 17657乙酰丙酮分光光度法的5倍,显色过程耗时约为 后者的1/5,样品测定结果与乙酰丙酮分光光度法相 符合。杜晓斌[8]利用酚试剂分光光度法来测定空气中 甲醛的含量,并根据甲醛的含量提出相应的控制及消 除措施具有现实意义。 此外,有学者对不同分光光度法测定甲醛释放量 进行比较,刘卓钦等[9]对美国、欧盟、日本、中国、中国台 湾省等国家和地区的人造板甲醛释放量检测标准中的分光光度检测法进行比较,将其分为美国、中国-欧盟、 日本-中国台湾省三个版本,认为中国标准在实际操上 作要比日本标准更方便,还探讨了甲醛含量的可视化半 定量快速检测方法。顾浩飞等[10]通过对乙酰丙酮法、酚 试剂法和变色酸法等分光光度显色定量法的检测 线性范围、准确度、检出限、显色稳定性以及不同方法 之间的检测结果进行对比,为选择适宜的人造板产品甲 醛释放量的定量方法提供依据。程丽美等[11]对液 相色谱法和光度法测定人造板甲醛释放量进行对比,认 为两种方法测定结果差异不显著,都可以用于测定人 造板甲醛释放量,但分光光度法操作简便,费用少,建 议使用分光光度法测定人造板甲醛释放量。 也有学者对分光光度计测量甲醛的方法和影响 因子进行了研究,张绍原等[12]对乙酰丙酮分光光度法 测定建材中甲醛释放量影响因素研究,认为胶粘剂中 游离甲醛的测定、人造板材中游离甲醛的干燥器法测 定等试验中,都应用到乙酰丙酮分光光度法。陈刚[13] 通过显色方法的改进快速测定甲醛含量,大大缩短测 定时间,提高工作效率。韩井伟等[14]依据GB/T17657- 1999对用于测定刨花板中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 的不确定度进行了研究,分析了测定过程中影响结果 的各个分量,计算出了该法的合成不确定度和扩展不 确定度。笔者在对干燥器法测定甲醛影响因子进行研 究时[15],发现采用分光光度法测试甲醛时,吸收温度 和水浴温度影响检测结果。

3 分光光度计测试准确性措施 分光光度计作为木制品甲醛释放量主要测定仪 器,在使用中仪器设备本身和操作方法均会对结果产 生影响。

3.1 仪器预热 分光光度计开机检测时,预热是不可缺少的步 骤。预热的目的是为了仪器电子和光源处于稳定和的工况状态,有效地减少仪器误差,确保数据准 确。对分光光度计进行预热,并非是单纯为了电路系 统电子元件的稳定,同时也是为了确保其光路系统处 于稳定的状态[16]。一般而言,分光光度计预热时间为 20min,在这个过程中设备运行包括自动检测(初始 化)、预热和稳定三个阶段,有的检测人员在设备初始 化之后即开始测试,设备尚未达到稳定阶段,数据准 确性和再现性难以保证。

3.2 比色皿清洗 比色皿即是测量物的载体,又是光源通过吸收的重 要器皿,对检测结果影响较大。首先要正确地润洗,既 在进行装液之前必须采用待测溶液对其进行润洗[17], 将有效地减少皿壁对颜色的吸附。通常情况下先用纯 净水对比色皿进行清洗,再用待测液润洗2~3遍,即可 开展检测。其次,要正确地装液,即待测液在比色皿中 装液不宜过低或过高。分光光度计透光窗的光线一般 在比色皿的1/2处,因此,装液过低光线通过待测液面 上将无法检测,装液过高造成满溢将对吸收结果产生 影响,有时对仪器进行腐蚀。在日常检测时,装液高度 一般在比色皿的2/3至3/4处。此外,要正确擦拭,即对 比色皿外壁进行干燥洁净。无论是润洗还是装液均有 可能有液体流到外壁,需要对其进行擦拭。如果壁挂 液体较多,可先采用吸收性较好的滤纸轻轻擦拭吸收, 再用擦镜纸擦拭。擦拭时主要注意沿着同一方向轻轻 擦拭器皿外壁的溶液,确保无痕迹[17]。后,要正确安 放,即将比色皿正确安放在分光光度计的比色皿座上。 安放时要注意比色皿的方向性以便光线能够正确通过 比色皿,同时还要注意采用一套比色皿,避免误差。

3.3 计量校准 分光光度计计量校准分为计量检定和实验室内 部自校两种形式,检测实验室通常每年要对分光光度 计进行一次外部计量,同时根据仪器使用频率实验室 内部开展期间核查。外部计量机构计量检定时,除了 周期计量检定外,在设备长时间未使用、搬迁、维修换 件等可能影响使用准确性的情况下,也应该再次计量 检定。期间核查是仪器使用者对仪器准确性的一种自 校,多数为波长校准。在日常检测工作中发现仪器的灵 敏度下降,此时应对其波长准确度进行检查[18],通常 情况下,仪器开机稳定后,将波长调整为580nm,同时 将一张白色卡片纸插入吸收池的通风道,进而对其进行 观察是否能够看到一个长方形的黄色光斑,如有则说 明其准确度正常,如无则需对其进行波长的矫正[19]。校 准的方法需参考仪器使用说明书,一般有滤光片校准 法、氘灯特征发射线校准法等。

4 甲醛释放量检测控制建议 采用分光光度法测试木质品甲醛释放量是国际主 流的方法,由于方法简单易操作,许多检测机构和生 产企业均具备该项检测能力。除了对分光光度计检测本身采取有效措施外,还应对检测人员、仪器、环境、 方法等进行有效控制。

4.1 检测人员控制 甲醛释放量检测与试验人员具有很大关系,在仪 器使用和检测过程中应尽量避免人为误差。检测人员 对标准方法的解读、试剂的配置、甲醛的收集都应该 准确掌握,应注重人员对检测原理的理解及各个环节 影响因子的控制。可采取检测机构间培训交流、参加 能力验证、实验室比对等形式,提升检测人员的技术 水平。同时,还应关注行业发展,标准更新等方面,技 术随时跟进。

4.2 仪器质量控制 仪器质量控制主要是仪器选购。目前,国产、进口 分光光度计品牌较多,价格相差很大,仪器制造商对 光栅、检测器等核心技术掌握不牢,会引起吸光度波 动大、数据不稳定、检测精度低等问题,造成设备偏 差。检测机构在分光光度计选购时,应注重仪器品牌、 处理器、配套设施等。在仪器调试好后,可采用标准甲 醛溶液进行曲线验证,分析其相关性和准确性。

4.3 检测技术控制 我国目前木质品甲醛检测方法并不统一,人造板 检测主要采取1m3 气候箱法,木家具检测采取干燥器 法。这两种方法采用分光光度计进行检测时,显色剂 配置、水浴温度和时间不完全相同,如果不加以区分 可能对结果造成影响。在木质甲醛释放量测试过程 中,标准制定部门应统一尺度、试验条件和技术方法。 此外,标准溶液配置和曲线拟合过程对检测结果会产 生较大影响,GB/T17657标准中详细介绍了标准曲线 配置方法,对于初学者相对繁琐,势必曲线线性差,可 通过直接采购水中甲醛标准溶液,按比例进行稀释, 应能达到较高的拟合效果。

4.4 检测环境控制 甲醛释放量检测环境非常重要,在甲醛吸收过程 中,要注意检测环境控制。在气候箱法中,要求室内保 持相对湿度(50±5)%,温度(23±1)℃,且空气置换 率至少1次/h,同时还要对试件平衡处理。在干燥器 法中,要求温度(20±2)℃,湿度并未做规定。甲醛收 集过程应该严格按照标准要求进行,避免方法误差。 因此,在甲醛收集时应做好温湿度监控,在每批试验 中环境条件出现异常时,应予以分析并重新收集。

5 总结

分光光度法由于操作简单、原理科学、计算便捷 等特点,目前正逐渐应用到各个领域。随着现代分析科 学的发展,分光光度计必定不断革新,现代化、专业化、 智能化、化的分光光度计将逐渐被开发。分光光 度计是人造板、家具甲醛释放量检测的主要仪器,仪器 设备本身和检测方法均会对结果产生影响。分光光度 计使用时要注意仪器预热、比色皿清洗、仪器计量校准 等影响因子,而在甲醛释放量检测过程中,通过检测人 员、仪器、技术和环境的控制,提高检测准确度。

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