磷钼锆蓝与结晶紫分光光度法测定钢中磷

【方法要点】

在聚乙烯醇存在下，磷钼锆蓝杂多酸与结晶（CV）形成离子缔合物的反应，在0.02mol/L硫酸介质中生成稳定的红紫色缔合物，在550nm处测定吸光度，e550=1.3×105，并用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。

【试剂与仪器】

1. 磷标准溶液（5ug/mL）。
2. 钼酸钠：0.24%溶液。
3. 氯化锆酰：0.16%溶液。
4. 抗坏血酸（2.5%)-亚硫酸钠（1%）-硫代硫酸钠（1%)混合还原剂。
5. 聚乙烯醇：0.5%溶液。
6. 结晶紫：0.05%溶液。
7. 混合酸：取浓硫酸26mL、浓硝酸4mL，以水稀释至1000mL。
8. 过硫酸铵：10%溶液。
9. 过氧化氢：3%溶液。
10. UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取钢样0.2000g于100mL锥形瓶中，准确加入硫硝混酸15mL，低温加热，待样品溶解后，加5mL过硫酸铵溶液。加热煮沸2min，滴加过氧化氢2~3滴，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，分取10mL试液于25mL比色管中，加入0.5mol/L硫酸1mL，以此加入混合还原剂、0.24%钼酸钠、0.16%氯化锆酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀），以水稀释至刻度，放置60min,用1CM比色皿，以试剂空白作参比，在UV1901PC紫外可见分光光度计550nm处测定吸光度。

【标准曲线的绘制】

1. 分别吸取磷标准溶液0.0、 0.2、 0.6、 1.0、 1.4mL于25ml比色管中，加入0.5mol/L硫酸1ml，依次加入混合还原剂、钼酸铵钠、氯化锆酰、聚乙烯醇、结晶紫各1mL（每加入一种试剂后摇匀），以水稀释至刻度，放置60min,用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在UV1901PC紫外可见分光光度计550nm处测定吸光度，绘制标准曲线。