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磷钼锆蓝与结晶紫分光光度法测定钢中磷
发布时间:2018-11-23 点击次数:258次

磷钼锆蓝与结晶紫分光光度法测定钢中磷

【方法要点】

在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶(CV)形成离子缔合物的反应,在0.02mol/L硫酸介质中生成稳定的红紫色缔合物,在550nm处测定吸光度,e550=1.3×105并用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。

【试剂与仪器】

  1. 磷标准溶液(5ug/mL)。
  2. 钼酸钠:0.24%溶液。
  3. 氯化锆酰:0.16%溶液。
  4. 抗坏血酸(2.5%)-亚硫酸钠(1%-硫代硫酸钠(1%)混合还原剂。
  5. 聚乙烯醇:0.5%溶液。
  6. 结晶紫:0.05%溶液。
  7. 混合酸:取浓硫酸26mL、浓硝酸4mL,以水稀释至1000mL
  8. 过硫酸铵:10%溶液。
  9. 过氧化氢:3%溶液。
  10. UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取钢样0.2000g100mL锥形瓶中,准确加入硫硝混酸15mL,低温加热,待样品溶解后,加5mL过硫酸铵溶液。加热煮沸2min,滴加过氧化氢2~3滴,冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,分取10mL试液于25mL比色管中,加入0.5mol/L硫酸1mL,以此加入混合还原剂、0.24%钼酸钠、0.16%氯化锆酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀),以水稀释至刻度,放置60min,1CM比色皿,以试剂空白作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计550nm处测定吸光度。

【标准曲线的绘制】

  1. 分别吸取磷标准溶液0.0 0.2 0.6 1.0 1.4mL25ml比色管中,加入0.5mol/L硫酸1ml,依次加入混合还原剂、钼酸铵钠、氯化锆酰、聚乙烯醇、结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀),以水稀释至刻度,放置60min,1cm比色皿,以试剂空白作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计550nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

电话:
021-34701125
021-34701126
手机:
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18117236895
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