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UV1901PC紫外可见分光光度计邻菲咯啉铁法测定土壤中的硒
时间:2018-11-23 点击次数:615

UV1901PC紫外可见分光光度计邻菲咯啉铁法测定土壤中的硒

【方法要点】

用硼qinghuajia溶液使硒(IV)还原成H2Se挥发分离出来,用邻菲咯啉铁(III)溶液吸收,以分光光度法测定被H2Se还原生成的橙红色邻菲咯啉亚铁来测定微量硒。

【试剂与仪器】

  1. 硒标准溶液:将光谱纯硒溶于硝酸,加水配成1mg/mL的硒贮备液,使用时用0.05mol/L硫酸稀释成1ug/mL的硒标准溶液。
  2. 硼qinghuajia(3%):将硼qinghuajia溶于0.5%KOH的水溶液中,滤去不溶物,贮于聚乙烯瓶中。
  3. 硒化氢吸收液:在50mL的乙酸-乙酸钠缓冲液(PH=4)中,加入75mL 0.2%邻菲咯啉水溶液及5mLFe3+2mg/mL的硫酸铁铵水溶液,加水至500ML
  4. 盐酸:5mol/L的溶液。
  5. yatieqinghuajia溶液:20%的溶液。
  6. 硝、硫混酸:(2+1)硝酸-硫酸的混合液。
  7. UV1901PC紫外分光光度计
  8. 氢化物发生及吸收装置见图

【分析步骤】

称取2.5000g100目的干土壤样,置于50mL锥形瓶中,用水湿润,加硝硫混酸10mL,加热到刚冒SO3白烟,冷却后转移至50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,吸取试样溶液10mL置于反应瓶中,加1mL20%yatieqinghuajia溶液及15mL 5mol/L盐酸,用水稀释至30mL体积后。接好发生装置,在玻璃吸收瓶中装入7mL硒化氢吸收液,按图44-1连接好发生及吸收装置。在筒形加液漏斗中加入KBH4溶液20ML,盖好盖子,通氮气(或用打气球打气)加压,缓缓开启活塞,把KBH4溶液加入反应瓶中,控制加入速度以保持吸收液气泡升至吸收瓶半球部位,控制在3.5~4min内加完后,鼓气约1min,放置15min后,将吸收液用2cm比色皿,以试剂空白作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计波长508nm处,测定吸光度。

【标准曲线的绘制】

取硒标准溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0mL,分别加入反应瓶中,加5mol/L盐酸15mL,加水体积到30mL,在玻璃吸收瓶中装入7mL吸收液,以下按分析步骤进行,测定吸光度,绘制标准曲线。

【注意事项】

  1. 反应液酸浓度为1.5~4mol/L时好。
  2. 硼qinghuajia液加入量在0.4~0.7gKBH4时为好,每次加入3%KBH4溶液20ML
  3. KBH4加入速度太慢或太快都不利于H2Se的逸出和吸收,控制在3.5~4Min内加完为好。
  4. 显色时间在25℃放置15min颜色可达稳定,24h内吸光度值不变。
  5. 水样的测定步骤:取100mL(含硒量小于10ug)水样于瓷蒸发皿中,用KOH调至碱性,加热蒸发至约10mL,将残液转移到反应瓶中,按分析步骤进行。

水样可在碱性溶液浓缩后加5mL硝硫混合酸消化至清亮,加适量水赶走氮氧化物后测定。

 

 

 

 

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