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紫外可见分光光度计主要技术指标及其检定方法
时间:2018-11-23 点击次数:525

伴随着我国的综合国力的增强,出现了很多的先进技术。 在计量检定工作上,就出现了紫外可见分光光度计,国内外生产的 各亮度仪和分光光度计相比较,其度还远远达不到要求。 它是较为常规的分析仪器,一般是在测试紫外线的可见区光度利用。 近几 年,越来越多在很多的生产领域中被利用,我国的紫外可见分光光度计检定工作正在一步步地进行优化中,研究它具有重要的意义。

1 紫外可见分光光度计分析 在对不同的仪器进行分析时,紫外可见光光度计是常规的分析仪器 之一,原理就是紫外可见光度法。紫外可见光光度计有很多的特点:如第 一,由于选择性好而且灵敏度较高,维护管理很方便,所以在使用中更为 常见;第二,它的结构较为简单,可以很方便地进行操作而且在成本上又 不是非常贵。以光路设计为基础,对紫外可见分光光度计进行分类,可以 依据光路设计分为三种类型:单光束分光光度计、双光束分光光度计以 及双波长分光光度计。

2 紫外可见分光光度计主要技术指标

2.1 波长准确度及其检定方法 波长的实际测定值和理论值相减,就是紫外可见分光光度计的波长 的准确度。它在测试不同的仪器时,作用非常大,是非常关键的技术指 标。在我国,计量检定工作,波长准确度是很重要的。检定紫外可见分光 光度计的波长准确度有很多的方式,下面将通过两种方法进行寿命说 明:汞灯和氘灯的利用。

2.1.1 汞 灯 我国在对紫外分光光度计波长准确度进行检定时,很多的生产厂一 般都广泛利用汞灯进行测试。具体的操作流程就是:将原光源拆下来,采 用标准灯,对标准光源灯各条的特征谱线进行测试,波长准确度就是测 量值和理论值做差。自利用汞灯进行测试的过程中,能量测量作为测量 的方式,波段的范围设置在 245~560nm 范围之内,空气作为样品的参考 系,光谱带的宽设置为 2nm,再通过波长扫描。波长准确度就是汞灯的各 特征波长的测量值和其相应的理论值之差。为了确保准确度,可以重复 进行 3 次,波长准确度就选择 3 次的平均值。

2.1.2 氘 灯 在对紫外可见分光光度计的波长准确度进行检测时,通常人们在选 用标准灯时用氘灯。在仪器紫外区,由于氘灯的连续光谱优势,就会在紫 外区作为光源。在可见区,由于光谱中波长为 656.1nm 和为 486.0nm 是 很容易分离的,而且具有高的强度,谱线特征非常明显,所以对仪器波长 准确度进行检定时可以利用谱线。在我国,对于仪器进行计量检定都会 用波长准确度较为高的标准灯-氘灯。

2.2 波长重复性及其检定方法 多次测试波长之后数据符合程度,也就是多次测试波长的数据离散 性就是波长的重复性(Wavelength Repeatability)。 检定波长的重复性方法,操作简单。种方法,测试波长的准确度 之后,测试三次取平均值,波长重复性就是通过和 3 次测试中小值或 者大值做的差;第二种,测试波长的准确度,要经过 3 次测试,波长重 复性就是大值与小值之差。

2.3 光度准确度及其检定方法 光度的实际测定值和理论值之差就是光度准确度。它俩之间的差越小,测量就会更准确,光度的准确度就会更 高。一般,表示紫外可见分光光度计光度的准确度有以下两种方式:①透 射比误差或者透射比准确度 (Transmittance Accuracy),表示用 TA(或 △T);②吸光度误差(Absorbance Error)或者是吸光度准确度(Absorbdnce Accuracy),在表示用 AA(或△A)时,要注意测量时具体的吸光度情 况。 2.4 光度重复性及其检定方法 紫外可见分光光度计的光度重复性又称光度精密度,是很重要的技 术指标。它被定义为:多次测量(一般为 3~5 次,有时要 7 次)中,大值 与小值之差。光度重复性还表征紫外可见分光光度计分析测试结果的 可靠性。 测试光度的重复性方法操作简单,操作者在光度重复性的计算之 前,对标准样品测试 3~5 次。将仪器关机 2h 之后再开机,进行半小时的 预热,通过光谱扫描标准的样品,进一步通过谱图上的几个特征性的吸 收峰,对选定测量次数内的进行检查,所谓的光度重复性就是各个峰值 大值和小值之差。一般通过一次操作就可以检定光度重复性和光度 准确度。

2.5 杂散光及其检定方法 杂散光,它是分析紫外可见分光光度计的误差时,重要考虑的来源 就是杂散光。原理就是,在对样品浓度进行测试分析时,浓度的上限就会 被紫外可见分光光度计的杂散光限制。当对试样浓度分析时,杂散光分 析的误差就会随着试样浓度的增大而越大。 通常会通过滤光片或者标准溶液(NaNO2/NaI 标准溶液),对杂散光 进行检定。测试紫外可见分光光度计处于 360nm 的杂散光时,标准溶液 用 50g/L 的 NaNO2,测试紫外可见分光光度计处于 220nm 的的杂散光 时,标准溶液用 10g/L 的 NaI。在检定计量过程中,仪器单色器类别要格 外注意。对于光栅性单色器,对于 B 段的波长(360nm),参照选取空气,检 定选用截止滤光片或 NaNO2 标准溶液。 总之,在使用紫外可见分光光度计的过程中,一定要掌握主要技术 指标和检定方法。本文对此进行了详细分析,希望相关的人员一定要基 于对主要技术指标的含义及相互之间的关系进行充分的理解后,在利用 仪器时采取正确的检定方法,使测试数据更为准确。

 

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