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拓展原子吸收分光光度计的应用 —测量非金属元素硅
发布时间:2018-11-23 点击次数:341次

利用石墨炉原子吸收光谱法测量 PTA 装置冷却循环水中的硅含量,主要包括对仪器的测量条件进行调试,从而找到最的仪器测量条件,研究测量过程中产生干扰及如何消除,并与分光光度测定硅进行比较,测定结果偏差很小,证明原子吸 收法测定循环水中硅含量可行。

石墨炉原子吸收法测定硅含量已经很多年 了【1】 ,目前在石化领域石墨炉原子吸收法主要用来 测量金属元素。随着分析仪器的不断发展进步,使 得原子吸收光谱法在石化领域的应用可以得到进一 步的拓展———进行一些非金属元素的测定。由于硅 的原子化过程所需温度比较高,使用高温火焰危险 性大,更换高温燃烧头过程烦琐,因此使用无火焰 ( 石墨炉) 原子化法。 冷却循环水 PTA 装置公用工程的重要组成部 分,硅含量是冷却循环水( CCW) 的控制指标之一。 硅含量的多少直接影响管线的使用寿命。目前 PTA 装置 CCW 中检测硅含量方法是分光光度法,它进 行分析时,涉及试剂较多,操作麻烦,步骤复杂,容易 产生分析误差,降低了分析数据的可信度。随着科 学技术的发展及塞曼技术的应用使原子吸收光谱法 上升到一个新的阶段,已具备了准确分析微量硅的 条件。此方法操作简单,灵敏度高,降低了分析成 本,提高了分析数据的准确度。利用原子吸收光谱 法测量 CCW 中的硅元素主要包括对仪器的测量条 件进行调试,从而找到的仪器测量条件,研究测 量过程中产生干扰及如何消除 。

1 实验部分

1. 1 仪器 日立 Z-5000 型原子吸收光谱仪、自动进样器、 全热解石墨管、硅空心阴极灯、HK-2118-2000 硅酸 根分析仪

1. 2 试剂 1 000 μg /mL 硅标准溶液、5 mg /mL Ca、Fe、Na 和 Mg 溶液、实验中所用酸均为优级纯,水为去离子 水。

1. 3 仪器的工作条件以及石墨炉的升温程序

1. 3. 1 实验过程中仪器的工作条件 光源: 硅空心阴极灯; 波长: 251. 4 nm; 电压: 480 V; 原子化器: 无火焰原子化器

1. 3. 2 实验过程中石墨炉的升温程序 石墨炉的升温程序见表

1. 4 分析测试

1. 4. 1 标准系列 使用质量分数为 1 000 × 10 - 6的原子吸收专用 Si 标准溶液,分别以 0. 005,0. 01,0. 02,0. 03 和 0. 04 × 10 - 6配制标准溶液,用于绘制标定曲线。

1. 4. 2 样品测试 由于生产要求 CCW 的控制指标为不大于 3 × 10 - 6,将采来的样品稀释 100 倍,这样样品控制指标 为不大于 0. 03 × 10 - 6,将样品放入自动进样器中, 自动进样,按照仪器的工作条件进行测试,采取工作 曲线法计算水中硅含量。

2 结果及讨论

2. 1 灰化过程 灰化的目的是为了除去基体组分,减少共存元 素的干扰,降低背景吸收。在实验中同一浓度的样品 保持原子化温度不变,改变灰化温度观察吸光度的变 化情况见表2。如图1 可知灰化温度在900 ℃时吸光 度保持不变,灰化时间为 20 s,而大于 900 ℃时,吸光 度开始下降,所以确定灰化温度为 900 ℃。

2. 2 原子化过程 固定灰化温度和灰化时间,改变原子化温度,观 察吸光度的变化情况, 可知由于 SiC 不断解离所致 ,原子化 温度的升高,吸光度不断升高,当温度达到 2 700 ℃ 度时,吸光度达到最大,随后有所降低最后确定原子 化温度为 2 700 ℃。 2. 3 灯电流选择 按照上述条件,利用一个 0. 03 × 10 - 6标准溶液 选择灯电流,实验数据如表 4 所示。

当狭缝宽为 1. 3 μm 时基线噪音开始变大,并 且吸光度不稳,狭缝宽为 0. 2 μm 时吸光度变小,因 此设定狭缝为 0. 4 μm。 2. 5 标准曲线 ( 1) 取 1mL 的标准溶液( 1 000 × 10 - 6 ) 放入 1 L 的容量瓶中,加入蒸馏水到刻度并混合均匀。质量 分数为 1 × 10 - 6。 ( 2) 准备 5 个 100 mL 的容量瓶。 ( 3) 分别取 0. 5,1. 0,2. 0,3. 0 和 4. 0 mL 的 1 × 10 - 6标准溶液于每一个 100 mL 的容量瓶中,然后用 蒸馏水稀释到 100 mL,则此溶液质量分数分别为 0. 005 × 10 - 6,0. 01 × 10 - 6,0. 02 × 10 - 6,0. 03 × 10 - 6,0. 04 × 10 - 6。按照上述实验条件进行测定,结 果见表 6,作图见图 3。将以上找出的合适参数输入 仪器,利用原子吸收光谱法测量的参比溶液结果如 下。

2. 6 共存离子的干扰 原子吸收光谱法的干扰因素包括: 物理干扰,电 离干扰,化学干扰。本实验的物理干扰和电离干扰 的影响非常小,主要的影响因素为化学干扰。化学 干扰就是由于待测元素与试样中的共存元素发生化 学反应,影响原子化率导致的干扰。 冷却循环水中主要含有微量的钠、镁、铁、钙等 金属离子,在 0. 02 × 10 - 6的硅标液中分别加入 5 × 10 - 6的钠、镁、铁、钙离子在设定好的仪器条件下进 行测量。

分光光度法测定步骤取 100 mL CCW 水样注入 塑料杯中,加入 3 mL 钼酸铵溶液,混合均匀后,放置 5 min,加入 3 mL 酒石酸溶液,混匀后放置 1 min,加 入 2 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混匀后放置 8 min。按照硅酸根仪器的操作要求准确完成测定,从 仪器直接读数。同时做空白。测定结果如表 10 所 示。

结论 通过本次研究,说明本方法具有良好的重复性,完 全可以用于冷却循环水( CCW) 中硅含量离子的测定, 基本克服了原子吸收分光光度法( 无火焰法) 对 CCW 中硅含量离子测定的主要干扰因素对数据的影响及解 决对策,找到了合适的标液范围和恰当的仪器测量条 件,日立 Z-5000 型原子吸收光谱仪的应用得到拓展。

 


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