铬天青S-CTMAB分光光度法测定生产工艺过程中的钪

【方法要点】

在六亚甲四胺缓冲溶液（PH=5.8）中，钪与铬天青S-CTMAB生成三元络合物，分光光度法测定，其极大吸收在615nm处。

钪必须进行分离，本法采用0.5~1mol/L硫酸溶液中，以铜铁试剂-lvfang萃取重金属后，用7%的伯胺N1923的5%仲辛醇的煤油溶液萃取钪，再以1mol/L盐酸反萃取钪。

为了加速分层，有机相中加入仲辛醇，硫酸酸度不大于0.6mol/L，7%伯胺的5%仲辛醇煤油溶液，一次萃取率可达95%以上，而且分层较快。

【试剂与仪器】

1. 钪标准溶液：称0.1534g光谱纯三氧化二钪，加热溶解于10mL盐酸（1+1）中，冷却，用水稀至100mL容量瓶中，其浓度为1mg/mL，吸取2ml钪标准溶液，用水稀至1000mL容量瓶中，此溶液含钪为2ug/mL。
2. CTAB（溴化十六烷基*基胺):1%的50%乙醇溶液。
3. 铬天青S（CAS)：0.1%的50%乙醇溶液。
4. 六亚甲基四胺：14%的水溶液。
5. 伯胺N1923:7%的含5%仲辛醇的煤油溶液。
6. 麝香草酚蓝指示剂：0.1%的乙醇溶液。
7. 邻菲咯啉：0.2%的溶液（滴加1mol/L盐酸使其溶解）。
8. 铜铁试剂、lvfang。
9. 盐酸：1mol/L溶液。
10. 盐酸羟胺：1%溶液。
11. UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

钪提取过程中的反萃液、洗涤液一般不需要萃取分离：分取相当于1~10ug钪的溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至20mL，加入一滴指示剂麝香草酚蓝，用10%氢氧化钾及4%盐酸调至黄色刚刚出现，加2mL0.2mol/L盐酸（有F3+时，加入1%的盐酸羟胺1~2mL、0.2%邻菲咯啉2~4mL，试剂空白加入同量邻菲咯啉），加入0.1%铬天青S4mL、1%CTMAB3mL、14%六亚甲基四胺5mL、乙醇5mL，放置V1901PC紫外可见分光光度计30min后于波长615nm处，1cm比色皿对试剂空白测量吸光度。

浸取液、萃余液必须萃取分离：取一定量的浸取液、萃余液，如为盐酸介质，则用氨水（1+1）中和至沉淀出现，再以3mol/L硫酸溶解，并过量3mL，再加浓硝酸0.5~1mL，加热至硫酸冒烟驱除CI-，冷却，转入分液漏斗中，稀释至10mL，加入铜铁剂300mL，以lvfang萃取，再加100mg铜铁试剂，用lvfang萃取至水相澄清为止，再以伯胺煤油溶液10mL萃取3min，弃去水相，以0.5mol/L硫酸10mL洗涤一次，用1mol/L盐酸10ml反萃2min，分取部分反萃液于50mL容量瓶中，同上操作，测吸光度。

【标准曲线的绘制】

取0.0、  1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL钪标准溶液置于50mL容量瓶中，以水稀至20mL，同上操作，对试剂空白测量吸光度，绘制标准曲线。