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铬天青S-CTMAB分光光度法测定生产工艺过程中的钪
发布时间:2018-11-28 点击次数:308次

铬天青S-CTMAB分光光度法测定生产工艺过程中的钪

【方法要点】

在六亚甲四胺缓冲溶液(PH=5.8)中,钪与铬天青S-CTMAB生成三元络合物,分光光度法测定,其极大吸收在615nm处。

钪必须进行分离,本法采用0.5~1mol/L硫酸溶液中,以铜铁试剂-lvfang萃取重金属后,用7%的伯胺N19235%仲辛醇的煤油溶液萃取钪,再以1mol/L盐酸反萃取钪。

为了加速分层,有机相中加入仲辛醇,硫酸酸度不大于0.6mol/L7%伯胺的5%仲辛醇煤油溶液,一次萃取率可达95%以上,而且分层较快。

【试剂与仪器】

  1. 钪标准溶液:称0.1534g光谱纯三氧化二钪,加热溶解于10mL盐酸(1+1)中,冷却,用水稀至100mL容量瓶中,其浓度为1mg/mL,吸取2ml钪标准溶液,用水稀至1000mL容量瓶中,此溶液含钪为2ug/mL
  2. CTAB(溴化十六烷基三甲基胺):1%50%乙醇溶液。
  3. 铬天青SCAS)0.1%50%乙醇溶液。
  4. 六亚甲基四胺:14%的水溶液。
  5. 伯胺N1923:7%的含5%仲辛醇的煤油溶液。
  6. 麝香草酚蓝指示剂:0.1%的乙醇溶液。
  7. 邻菲咯啉:0.2%的溶液(滴加1mol/L盐酸使其溶解)。
  8. 铜铁试剂、lvfang。
  9. 盐酸:1mol/L溶液。
  10. 盐酸羟胺:1%溶液。
  11. UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

钪提取过程中的反萃液、洗涤液一般不需要萃取分离:分取相当于1~10ug钪的溶液于50mL容量瓶中,以水稀释至20mL,加入一滴指示剂麝香草酚蓝,用10%氢氧化钾及4%盐酸调至黄色刚刚出现,加2mL0.2mol/L盐酸(有F3+时,加入1%的盐酸羟胺1~2mL0.2%邻菲咯啉2~4mL,试剂空白加入同量邻菲咯啉),加入0.1%铬天青S4mL1%CTMAB3mL14%六亚甲基四胺5mL、乙醇5mL,放置V1901PC紫外可见分光光度计30min后于波长615nm处,1cm比色皿对试剂空白测量吸光度。

浸取液、萃余液必须萃取分离:取一定量的浸取液、萃余液,如为盐酸介质,则用氨水(1+1)中和至沉淀出现,再以3mol/L硫酸溶解,并过量3mL,再加浓硝酸0.5~1mL,加热至硫酸冒烟驱除CI-,冷却,转入分液漏斗中,稀释至10mL,加入铜铁剂300mL,以lvfang萃取,再加100mg铜铁试剂,用lvfang萃取至水相澄清为止,再以伯胺煤油溶液10mL萃取3min,弃去水相,以0.5mol/L硫酸10mL洗涤一次,用1mol/L盐酸10ml反萃2min,分取部分反萃液于50mL容量瓶中,同上操作,测吸光度。

【标准曲线的绘制】

0.0  1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL钪标准溶液置于50mL容量瓶中,以水稀至20mL,同上操作,对试剂空白测量吸光度,绘制标准曲线。


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