当前位置:

首 页 > 新闻资讯 > 丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
目录导航 Directory

新闻资讯News

丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
发布时间:2018-11-28 点击次数:419次

丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼

【方法要点】

试样用过氧化氢溶解,以柠檬酸铵络合钨,铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色,分光光度法测定铼。分析范围为1%-26%.

【试剂与仪器】

过氧化氢

氢氧化钠:20%溶液。

柠檬酸铵:50%溶液。

丁二酮肟:1%乙醇溶液。

二氯化锡:25%1+1)盐酸溶液。

铼标准溶液:称取高铼酸铵(NH4ReO4)0.1441g250mL烧杯中,加水30mL,加热溶解后,加入盐酸10mL,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铼为0.1mg/ML.

UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取试样0.1000g置于250mL烧杯中,加入水10mL、过氧化氢10mL,加微热溶解后,煮沸3-5Min,稍冷后滴加20%氢氧化钠溶液,摇匀使溶液由黄色转变到白色清澈为止。再煮沸使过氧化氢分解,冷却到室温后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取上述溶液10ml100mL容量瓶中,加入50%柠檬酸铵溶液1mL1%丁二酮肟溶液6mL,摇匀,立即加入25%二氯化锡溶液8mL,用水稀释至刻度,摇匀。室温25~35℃放置30min后测量其吸光度。用2cm比色皿,以水作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计450nm处测量其吸光度,根据标准曲线求出铼的百分含量。

【标准曲线的绘制】

吸取铼标准溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL5100mL容量瓶中,加入50%柠檬酸铵溶液1mL,以下按分析步骤进行操作,测量吸光度,以铼含量对吸光度绘制标准曲线。

【注意事项】

硝酸根对测定有严重干扰。

测定26%铼时,0.1g试样溶解后,稀至250mL容量瓶中,吸取5mL显色。

 


电话:
021-34701125
021-34701126
手机:
18117230873
18117236895
点击这里给我发消息
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

高级会员

高级会员

8

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站