丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼

【方法要点】

试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为1%-26%.

【试剂与仪器】

过氧化氢

氢氧化钠：20%溶液。

柠檬酸铵：50%溶液。

丁二酮肟：1%乙醇溶液。

二氯化锡：25%（1+1）盐酸溶液。

铼标准溶液：称取高铼酸铵（NH4ReO4)0.1441g于250mL烧杯中，加水30mL，加热溶解后，加入盐酸10mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铼为0.1mg/ML.

UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取试样0.1000g置于250mL烧杯中，加入水10mL、过氧化氢10mL，加微热溶解后，煮沸3-5Min,稍冷后滴加20%氢氧化钠溶液，摇匀使溶液由黄色转变到白色清澈为止。再煮沸使过氧化氢分解，冷却到室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10ml于100mL容量瓶中，加入50%柠檬酸铵溶液1mL、1%丁二酮肟溶液6mL，摇匀，立即加入25%二氯化锡溶液8mL，用水稀释至刻度，摇匀。室温25~35℃放置30min后测量其吸光度。用2cm比色皿，以水作参比，在UV1901PC紫外可见分光光度计450nm处测量其吸光度，根据标准曲线求出铼的百分含量。

【标准曲线的绘制】

吸取铼标准溶液1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL于5个100mL容量瓶中，加入50%柠檬酸铵溶液1mL，以下按分析步骤进行操作，测量吸光度，以铼含量对吸光度绘制标准曲线。

【注意事项】

硝酸根对测定有严重干扰。

测定26%铼时，0.1g试样溶解后，稀至250mL容量瓶中，吸取5mL显色。