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火焰原子吸收分光光度法对消毒剂中银离子测定方法研究
时间:2018-11-29 点击次数:1134

建立消毒剂中银离子的火焰原子吸收分光光度测定法。方法 把稀释后或使用浸提法处理的消毒 剂样品经原子吸收分光光度计检测其中的银离子含量,并对方法准确性进行评估。结果 银离子含量在 0 ~ 3 mg /L范围内,原子吸收的吸光值和消毒剂中的银离子含量呈线性关系,线性方程为 A = - 2. 67 × 10 - 4 + 0. 026x, 相关系数为 r = 0. 999 9,检出限为 0. 01 mg /L,定量下限为 0. 04 mg /L。相对标准偏差为 1.38% ,加标回收率在 95% ~ 105% 之间,满足组分含量相关的加标回收率的要求。结论 消毒剂中的银离子含量检测方法速度快,检出 限低、干扰少、重现性好且定量准确度高。

银的消毒制剂很多,其中以银离子的消毒效果好。大量实验数据表明,银离子对细菌繁殖 体、病毒、真菌等微生物具有较好的杀灭作用。银离 子消毒剂具有无毒、无味、无刺激等特点,被称为 “绿色杀菌制品”,在水、物体表面、皮肤粘膜及空气 消毒等方面均有应用。有文献表明,铜离子常与 银离子有协同消毒作用,铜、银离子协同作用能 有效抑制水系统中军团菌的繁殖传播,水中添加 含有铜、银离子的消毒剂具有较好的杀菌效果。银 离子也多用于皮肤、黏膜消毒 。银离子医用敷料 可以更加有效地抑制伤口上细菌的生长。室内 空气消毒也多用含有银离子成分的气雾剂,其灭菌 率可达到 85% 以上。 杀菌有效成分的准确测定是保证消毒剂效果的 关键因素,目前我国尚未制定消毒产品中杀菌有效 成分银离子检测方法的标准或规范。查阅文献显示 不同基质样本中银离子的测定方法主要有化学滴定 法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、ICP - MS 法 等,在消毒产品检测方面,目前使用石墨炉原子吸收 法测定过氧化氢银离子消毒剂中的银离子含量 和消毒剂中纳米银的 ICP - MS 检测方法,这两种 方法灵敏度较高,但在样品测定中稀释倍数较大易产生误差。为简化检测过程,缩小样品稀释倍数,精 准快速测定消毒剂中银离子的含量,本研究采用配 备连续光源的火焰原子吸收分光光度计,探索建立 消毒剂中银离子的检测方法。

1 材料与方法

1. 1 仪器与试剂 试验仪器包括 ContrAA 300 型火焰原子吸收分 光光度计( 德国耶拿分析仪器公司生产) ,配备连续 光源; Milli - Q 纯水仪( 美国 Millipore 公司生产) ; HH - 24 恒温水浴锅( 国华仪器有限公司生产) 。 1 000 μg /ml银离子标准溶液( 购自美国 o2si 公司) , 硝酸( CMOS 级,国药集团 生 产) 。30% 过 氧 化 氢 ( GR 级别,购自德国 MERCK 公司) 。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 仪器条件 波长328. 1 nm,空气流量50 L/ h, 燃烧头高度 6 cm,燃烧头角度 25°,灯电流 13 mA, 火焰状态为贫燃。

1. 2. 2 标准曲线 移取 10 ml 银离子标准溶液 ( 1 000 μg /ml) 于 100 ml 容量瓶中,加入 2 ml 硝酸 溶 液 ( 1 + 1 ) ,纯 水 定 容,摇 匀,配 制 成 浓 度 为 100 μg /ml的银离子使用溶液Ⅰ,移取 10 ml 银离子 标准溶液Ⅰ于 100 ml 容量瓶中,加入 2 ml 硝酸溶液 ( 1 + 1) ,纯水定容,摇匀,配制成浓度为 10 μg /ml 银 离子使用溶液Ⅱ。准确移取银离子标准溶液Ⅱ 0、 0. 125、0. 25、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0 ml 分别置于 10 ml 具塞比色管中,加 1ml 硝酸( 1 + 1) ,用纯水定容至 10 ml,摇匀,此时溶液中银离子的浓度分别为 0、 0. 125、0. 25、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0 μg /ml。

1. 2. 3 样品前处理 对于基质简单的液体样品,根 据待测样品所标识的浓度范围可适当稀释后直接进 样。取适量样品于 100 ml 容量瓶中,加 2 ml 硝酸 ( 1 + 1) ,纯水定容,摇匀,配制成待测样液,备用。 若样品浓度较高,需采用逐级稀释法将样品稀释至 标准曲线浓度范围。对于凝胶状样品,使用浸提法 进行处理。称取 1 g 样品( 到 0. 001) 于 50 ml 具塞比色管中,加入 5 ml 浓硝酸( MOS 级) ,2 ml 的 30%过氧化氢,混匀后,在水浴锅中水浴 2 h( 70 ℃) , 消解为无杂质液体后,根据样品标识范围稀释至标 准曲线浓度范围。

2 结果

2. 1 试验条件优化 根据 Lambert - Beer 定律,待测物超过 0. 600 0 的吸光度,线性范围不理想,多次试验后选择缩小线 性范围。检测过程中,建议调整燃烧头角度,以缩短 原子化的光程,降低一定的吸光度,从而可以测量高 含量的样品。经过多次试验,燃烧头角度为 25°时, 线性好、样品测量值为准确。因银离子为高熔 点的惰性元素,应选择贫燃火焰,燃烧头高度设定在 6 cm 的条件下检测。

2. 2 回归方程、线性范围及检出限 按仪器操作程序,调节仪器至状态,在选定 的仪器条件下测定校准系列,银离子的回归方程为 A = - 2. 67 × 10 - 4 + 0. 026x,相关系数为 0. 999 9,线 性范围在 0 ~ 3. 0 mg /L 之间,详见图 1。根据IUPAC 规则,重复测量空白 11 次,记录吸光度值,以吸光度 的 3 倍标准偏差计算检出限为 0. 01 mg /L,以 10 倍 的标准偏差计算定量限为 0. 04 mg /L。

2. 3 精密度 在选定仪器条件下,对处理后的待测消毒样品 重复测定 11 次,计算测定结果的均值及相对标准偏 差,结果见表 1。

2. 4 准确度 向稀释 1 000 倍的待测消毒样品中加入中高、 低两种浓度的银离子标准溶液,进行加标回收试验, 结果见表 2。

2. 5 样品测定 利用此方法,对 3 个以银离子为有效成份的消 毒样品进行测定。测定结果见表 3。结果显示,样 品测定结果与标示含量均相符。

3 讨论 连续光源可覆盖原子吸收全部波长范围,选择 任意一条谱线进行多种金属元素的同时分析,其背 景校正技术,可以在分析样品的同时记录背景信息 并扣除不相关的背景值,使测量结果更加准确,提高 测量精度。为排除铜离子在检测过程中的干扰影 响。本研究使用混合金属元素标准在分析样品中银 离子含量的同时,对样品中可能存在的其他金属离 子进行了分析。试验数据表明,铜离子等其它金属 离子小于检出限,不干扰银离子的检测。此外,银离子的检测对洁净度要求很高,使用过的容器、接触的 玻璃器皿均用浓硝酸清洗,保证基质没有干扰的情 况下方可进行试验。在仪器分析过程中以防银离子 被污染增加了进样器清洗时间。试验结果表明该方 法快速、简便、准确,不仅提高工作效率,简化试验过 程,缩小了样品的稀释倍数同时能准确地测定出银 离子 含 量。在优化了燃烧头角度、线性范围大小、前处理方法后,得出检测条件。在此条 件下检测消毒剂中的银离子,相比于其他方法,样品 前处理简单,耗时少,结果准确稳定,灵敏度高,干扰 基质少,适用于消毒剂中的银离子的快速测定。

 

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