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UV1901PC紫外硫脲分光光度法测定钨合金中的钌
时间:2018-11-30 点击次数:641

UV1901PC紫外硫脲分光光度法测定钨合金中的钌

【方法要点】

试样用qinfusuan、硝酸溶解后,用致密滤纸过滤,使未溶解的钌与基体钨分开,未溶解的钌和滤纸经灰化后,用过氧化钠熔融,熔块用盐酸溶解,用yimi将铁萃取分离掉,水相中的钌在4mol/L盐酸介质中与硫脲形成蓝色络合物,分光光度法测定钌,测定范围为0.1%~0.7%

【试剂与仪器】

(1)硫脲:5%溶液,必须现配现用。

(2)yimi、过氧化钠、盐酸、硝酸、qinfusuan

(3)钌标准溶液:称取0.1250g钌粉(纯度99.9%)置于玻璃封管中,加8mL盐酸、1mL过氧化氢,封管放于特制的钢弹中,在250℃溶解24h,开管后转入250mL容量瓶内,加25mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含钌为0.5mg/mL

吸取5mL此溶液于250mL容量瓶中,加qinfusuan10mL

4UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取试样

滴加硝酸5mL,加热溶解到溶液清澈。加少量水用致密滤纸(红带)过滤,用水把铂皿的不溶物全部吹洗入漏斗中,并用水洗涤几次。将滤纸移入铁坩埚中,置于马弗炉中逐渐升温到600~700℃灰化滤纸。取出冷却后,加过氧化钠2g拌搅均匀后,再加过氧化钠1g于其上面,放在电炉上烘烤10min,在酒精喷灯上熔10min,冷却后放在250mL烧杯中,加20~30mL水湿润,再加盐酸52mL,促使熔块溶解,溶液移入100mL容量瓶中,用少量水洗净烧杯和铁坩埚并入主液。再用水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL试液置于60mL分液漏斗中,加yimi10mL,振荡萃取1min,分层后把水相放入25mL容量瓶中,加入盐酸3mL5%硫脲溶液0.5mL,加水到瓶颈下面,摇匀。在沸水浴中加热10min,取出流水冷却到室温,用水稀释至刻度,摇匀。

 

 

空白:吸取盐酸(1+110mL,置于25mL容量瓶中,加入盐酸3mL5%硫脲溶液0.5mL,加水至接近到瓶颈下面,摇匀,在沸水浴中加热10min,取出,流水冷却到室温,用水稀释至刻度,摇匀。

然后用3cm比色皿,以空白作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计波长620nm处测量其吸光度,从标准曲线上查出钌的含量。

【标准曲线的绘制】

吸取钌标准溶液0.0 1.0 3.0 5.0 7.0 9.0ml625mL容量瓶中,加盐酸8mL5%硫脲溶液0.5mL,加水到接近瓶颈下面,摇匀,置沸水浴中加热10min取出,流水冷却到室温,用水稀释至刻度,摇匀。按照测量操作测量吸光度,以钌量在UV1901PC紫外可见分光光度计上测得相应的吸光度,仪器会自动对吸光度绘制标准曲线。

【注意事项】

标准溶液的配制可用过氧化钠熔融法溶解金属钌。

 

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