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结晶紫-甲苯萃取分光光度法测定合金钢中的锑
时间:2018-11-30 点击次数:663

结晶紫-甲苯萃取分光光度法测定合金钢中的锑

【方法要点】

5%硫酸溶液中,以汞作载体用硫代乙酰胺沉淀锑而与其他元素分离,钨等以酒石酸络合,使之留于溶液中,而后以结晶紫-甲苯萃取锑,于紫外可见分光光度计UV1901PC波长610nm进行测定。

 

大量铁、镍、铬、钼、钨、钛、锰、钒等及少量铅、铋、砷、锡等无干扰。

【试剂与仪器】

  1. 浓盐酸及盐酸溶液(7mol/L).j
  2. 浓硝酸、甲苯、浓硫酸、硫代乙酰胺。
  3. 酒石酸溶液(50%):取500g酒石酸溶于水中并稀释至1000ML.
  4. xiaosuangong溶液(1%):取1gHG(NO3)2*½H2O溶于100mL水中,滴加数滴浓硝酸。
  5. 洗涤液:取10mL50%酒石酸溶液,加85mL水,缓慢加入5mL浓硫酸,加0.2g硫代乙酰胺。
  6. 二氯化锡溶液(10%):取5g氯化亚锡溶于50mL 7mol/L盐酸中,用时配制。
  7. 亚硝酸钠溶液(10%):取10g亚硝酸钠溶于100mL水中。
  8. 尿素溶液(50%):取50g尿素溶于100mL水中。
  9. 结晶紫溶液(0.2%):取0.2g结晶紫微热,溶于100mL水中,过滤。
  10. 锑标准溶液:取0.1g光谱纯锑,加20mL浓硫酸,加热溶解,冷却,缓慢加200mL水,缓慢加入80mL浓硫酸,冷却,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至800~900mL,冷却,再以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锡为0.1mg/mL

取上述溶液10mL,置于500mL容量瓶中,加7mol/L盐酸至刻度,摇匀得锡标准溶液为2ug/mL

UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取0.5~1.00g试样,置于200mL烧杯中,加10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热溶解,加3~4mL浓硫酸,继续加热蒸发至近干,冷却,用水稀释至约100mL,加12mL酒石酸,用氨水中和,加热煮沸,加18~20mL硫酸(1+1),以水稀释至溶液体积为150mL,加2mLxiaosuangong溶液和0.5g硫代乙酰胺,加热煮沸3~4min,保温1h,用快速滤纸过滤,以热的混合洗液洗涤烧杯及沉淀5~6次,将沉淀和滤纸放入原烧杯中,加2mL浓硫酸、5mL浓盐酸、10mL硝酸、0.5mL高氯酸,加热蒸发至冒白烟,用水洗表面皿及杯壁,再蒸发至干,加10mL 7mol/L盐酸和1g柠檬酸,于80~90℃水浴上保温30min,冷却,加11%三氯化铁溶液,滴加10%氯化亚锡溶液至溶液呈无色,再过量1滴,摇动,放置1min以上,加1mL亚硝酸钠溶液,摇1min,放置2min,用15mL水将溶液移入100mL分液漏斗中,立即加10滴尿素,摇30s,迅速加35mL水和10滴结晶紫溶液,摇匀,立即加10mL甲苯,剧烈振荡1min,分层后,弃去下层水液,用脱脂棉过滤于比色皿中,于波长610nm下,以试剂空白作参比液,测量吸光度。

【标准曲线的绘制】

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL锑标准溶液分别置于100mL分液漏斗中,以7mol/L盐酸稀释,使溶液体积成10mL,加11%氯化铁溶液,滴加10%二氯化锡溶液还原至无色(约2~3滴),摇动,放置约1min以上,加0.5mL亚硝酸钠溶液,摇动1min,放置3min,10ml水立即加0.5ml尿素溶液,摇30s,立即加40ml水、0.5ml结晶紫溶液,迅速加入甲苯10mL,振荡1min,静置分层,在1Min内将水层放去,用脱脂棉过滤于比色皿中,以甲苯作参比液,在UV1901PC紫外可见分光光度计波长610Nm处测量吸光度,绘制标准曲线。

【注意事项】

  1. 锑与结晶紫作用系SbCI6-,这种离子只有在一定的盐酸浓度下将Sb3+氧化Sb5+过程中才能形成。Sb5+与一定的盐酸浓度混合不一定生成SbCI6-,因此开始时必须用氯化亚锡先将Sb5+还原成Sb3+,然后将Sb3+再氧化成Sb5+,同时要严格控制条件,尽量做到一致。
  2. SbCI6-易水解,锑-结晶紫络合物稳定性较差,因而操作时应注意掌握时间,一般用甲苯萃取后,需在50min内比色完,边萃取边比色,也可萃取2~3个后再进行比色。
  3. 温度对甲苯萃取影响较大,每次试验时都要绘制标准曲线。

 

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