结晶紫-甲苯萃取分光光度法测定合金钢中的锑
【方法要点】
在5%硫酸溶液中,以汞作载体用硫代乙酰胺沉淀锑而与其他元素分离,钨等以酒石酸络合,使之留于溶液中,而后以结晶紫-甲苯萃取锑,于紫外可见分光光度计UV1901PC波长610nm进行测定。
大量铁、镍、铬、钼、钨、钛、锰、钒等及少量铅、铋、砷、锡等无干扰。
【试剂与仪器】
取上述溶液10mL,置于500mL容量瓶中,加7mol/L盐酸至刻度,摇匀得锡标准溶液为2ug/mL。
【分析步骤】
称取0.5~1.00g试样,置于200mL烧杯中,加10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热溶解,加3~4mL浓硫酸,继续加热蒸发至近干,冷却,用水稀释至约100mL,加12mL酒石酸,用氨水中和,加热煮沸,加18~20mL硫酸(1+1),以水稀释至溶液体积为150mL,加2mLxiaosuangong溶液和0.5g硫代乙酰胺,加热煮沸3~4min,保温1h,用快速滤纸过滤,以热的混合洗液洗涤烧杯及沉淀5~6次,将沉淀和滤纸放入原烧杯中,加2mL浓硫酸、5mL浓盐酸、10mL硝酸、0.5mL高氯酸,加热蒸发至冒白烟,用水洗表面皿及杯壁,再蒸发至干,加10mL 7mol/L盐酸和1g柠檬酸,于80~90℃水浴上保温30min,冷却,加1滴1%三氯化铁溶液,滴加10%氯化亚锡溶液至溶液呈无色,再过量1滴,摇动,放置1min以上,加1mL亚硝酸钠溶液,摇1min,放置2min,用15mL水将溶液移入100mL分液漏斗中,立即加10滴尿素,摇30s,迅速加35mL水和10滴结晶紫溶液,摇匀,立即加10mL甲苯,剧烈振荡1min,分层后,弃去下层水液,用脱脂棉过滤于比色皿中,于波长610nm下,以试剂空白作参比液,测量吸光度。
【标准曲线的绘制】
取0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL锑标准溶液分别置于100mL分液漏斗中,以7mol/L盐酸稀释,使溶液体积成10mL,加1滴1%氯化铁溶液,滴加10%二氯化锡溶液还原至无色(约2~3滴),摇动,放置约1min以上,加0.5mL亚硝酸钠溶液,摇动1min,放置3min,加10ml水立即加0.5ml尿素溶液,摇30s,立即加40ml水、0.5ml结晶紫溶液,迅速加入甲苯10mL,振荡1min,静置分层,在1Min内将水层放去,用脱脂棉过滤于比色皿中,以甲苯作参比液,在UV1901PC紫外可见分光光度计波长610Nm处测量吸光度,绘制标准曲线。
【注意事项】
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