槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡

【方法要点】

在0.1~0.3mol/L盐酸与乙醇溶液中，槲皮素与四价锡形成黄色可溶性络合物，以硫脲掩蔽铜、铁等元素。

锗、锑、铋有干扰，但铜合金中很少含有这些元素。

在50mL显色溶液中，含有10~50ug锡时服从比尔定律，50~100ug时，曲线稍向浓度轴弯曲，但再现性很好，均可以使用。络合物大吸收峰在波长450nm处，如用汞灯为光源则大吸收峰移向波长430nm处。

【试剂与仪器】

1. 氨水溶液（1+1）。
2. 盐酸溶液（1+5）。
3. 硫脲溶液（10%）。
4. 槲皮素乙醇溶液（0.04%）：溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中（如有浑浊则过滤后使用）。
5. 硫酸铜溶液：称取0.79g硫酸铜（CuSO4.5H2O),以水溶解，稀释至100mL。
6. 锡标准溶液（0.1mg/mL）：称取纯锡（含锡99.95%以上）0.1000g于烧瓶中，加入浓硫酸20mL，加热溶解，冷却后加入硫酸（1+5）600mL，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
7. UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

吸取试样溶液25mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，再吸取5mL于50mL容量瓶中，加入盐酸（1+5）3mL，加入10%硫脲溶液3mL，放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入），以水稀释至刻度，摇匀，放5min后，用空白溶液作参比液，2cm比色皿，

UV1901PC紫外可见分光光度计用波长450nm，测定吸光度。

空白溶液：于50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液1mL、水4mL，以下同上述操作。

【标准曲线的绘制】

于6只50mL容量瓶中，分别加入10Ug/mL的锡标准溶液0.0、  2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，分别加入硫酸铜1ml，用氨水（1+1）中和至恰有沉淀，再用盐酸（1+5）中和至沉淀恰溶解并过量盐酸（1+5）3mL，以下同上述操作，绘制标准曲线。

【注意事项】

本法适用于含锡量为0.1%-1.0%的铜合金。