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槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡
时间:2018-12-03 点击次数:513

槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡

【方法要点】

0.1~0.3mol/L盐酸与乙醇溶液中,槲皮素与四价锡形成黄色可溶性络合物,以硫脲掩蔽铜、铁等元素。

锗、锑、铋有干扰,但铜合金中很少含有这些元素。

50mL显色溶液中,含有10~50ug锡时服从比尔定律,50~100ug时,曲线稍向浓度轴弯曲,但再现性很好,均可以使用。络合物大吸收峰在波长450nm处,如用汞灯为光源则大吸收峰移向波长430nm处。

【试剂与仪器】

  1. 氨水溶液(1+1)。
  2. 盐酸溶液(1+5)。
  3. 硫脲溶液(10%)。
  4. 槲皮素乙醇溶液(0.04%):溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中(如有浑浊则过滤后使用)。
  5. 硫酸铜溶液:称取0.79g硫酸铜(CuSO4.5H2O),以水溶解,稀释至100mL
  6. 锡标准溶液(0.1mg/mL):称取纯锡(含锡99.95%以上)0.1000g于烧瓶中,加入浓硫酸20mL,加热溶解,冷却后加入硫酸(1+5600mL,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。
  7. UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

吸取试样溶液25mL100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,再吸取5mL50mL容量瓶中,加入盐酸(1+53mL,加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀释至刻度,摇匀,放5min后,用空白溶液作参比液,2cm比色皿,

UV1901PC紫外可见分光光度计用波长450nm,测定吸光度。

空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液1mL、水4mL,以下同上述操作。

【标准曲线的绘制】

650mL容量瓶中,分别加入10Ug/mL的锡标准溶液0.0  2.0 4.0 6.0 8.0 10.0mL,分别加入硫酸铜1ml,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用盐酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并过量盐酸(1+53mL,以下同上述操作,绘制标准曲线。

【注意事项】

本法适用于含锡量为0.1%-1.0%的铜合金。

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