双环已酮草酰二腙分光光度法测定合金钢中的铜

方法要点

在PH=8-9.7的弱碱性介质中，铜与双环已酮草酰二腙（BCO)形成蓝色的络合物，于波长580-600nm处测量吸光度。本方法简单、快速、准确。

酸度对显色影响较大，在PH值低于8时，不能显色；而PH值超过9.8时，络合物的色泽显著降低。通常认为：铜含量较高时宜在PH9.1-9.5下显色，而铜含量较低时，在PH8.3-9.8范围内显色均可。

共存元素中只有铁镍铬钴有干扰，铁可用柠檬酸掩蔽，2.5g的柠檬酸能掩蔽200mg的铁，柠檬酸量太多或不足均不利于显色。铬只要保持高价状态（用高氯酸氧化）后不再干扰。镍、钴的干扰，可适当地增加BCO的用量而防止。在显色液中可允许200mg的铁、铝、锌、镁和10mg镍钒锑以及2mg的钴

加入过量的BCO试剂并无害处。温度的变化（10-25℃）也不影响测定，但温度超过30℃时，色泽显著降低并以褪色；低于10℃，显色*的时间呀增加。

试剂与仪器

王水：3份盐酸与一份硝酸混合。

高氯酸、氨水

柠檬酸溶液（50%）：50g试剂加水溶解后，稀释至100mL

中性红指示剂：0.1%乙醇溶液

双环已酮草酰二腙（BCO）0.1%溶液：1gBCO溶于1000mL 10%乙酸溶液中

铜标准溶液：取0.1000g纯金属铜溶于10mL硝酸（1+1）中，煮沸，冷却后，加水稀释至1000mL。取此溶液50mL，加水稀释至500mL,则含铜为10ug/mL、

分光光度计

分析步骤

称取0.2500-1.0000g试样于150mL雏形瓶中，加10-15ml王水，加热溶解后，加入5-7ml高氯酸蒸发至冒白烟，并使铬*氧化，冷却，加水溶解盐类，将溶液移入100ml或200ml容量瓶中（如含钨硅高时需要过滤沉淀），用水稀释至刻度，摇匀。

取二份5mL或10mL溶液（含铜量控制在25-150ug范围内）与50ml容量瓶内。

显色液：加入2mL柠檬酸（或柠檬酸铵），滴加氨水（1+1）至溶液呈鲜明的绿色后再过量5ml（也可加1滴0.1%中性红指示剂后，用氨水调节至溶液由红变黄并过量2-3ml浓氨水），加10-20mLBCO溶液，以水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白作参比，在分光光度计波长580-600nm处测量吸光度。

空白液：除不加BCO溶液外，其他同显色液操作

标准曲线的绘制

取2.5-15ml铜标准溶液于50ml容量瓶中，按分析步骤进行操作

注意事项

硝酸硫酸高氯酸等均不影响测定，因此在溶液试样时，可根据不同的钢种，选用适宜的溶剂进行溶解。

含铬的试样，必须用高氯酸氧化成高价状态。由于显色液内有柠檬酸存在，六价铬易被还原，所以要求显色后在3-20min内完成测定。

5mgBCO可显色0.2mg铜，但一般合金钢中均有镍等元素存在，故需加入过量的显色剂，超过0.4mg的铜需加30mLBCO试剂。