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实验室误差的产生与避免
时间:2018-12-11 点击次数:782

  实验室误差的产生与避免

化验分析的重要任务是准确测定试样中组分的含量。不准确的分析结果不仅不能指导生产,反而给生产、科研造成损失,甚至因使用错误的数据造成生产事故及危害人们的生命安全。因此,了解产生误差的原因,正确地使用有效数字,合乎科学的数据处理,判断分析结果的可靠性,以获得准确的分析结果,是化验人员基本功之一。

  人们化学分析时总是希望获得准确的分析结果,但是,既是选择准确的分析方法、使用精密的仪器设备,由既是熟练的人员操作,对于同一样品进行多次重复分析,所得的结果不会完全相同,也不可能得到准确的结果。这就表明,误差是客观存在的。因此,定量分析就必须对所测得数据进行归纳、取舍等一系列分析处理。根据不同分析任务,对准确度的要求不同,对分析结果的可靠性与精密度要做出合理的判断和正确表述。为此,化验者应该了解化验过程中产生误差的原因及误差出现的规律,并采取相应措施减少误差,使化验结果尽量地接近客观的真实性。

 

误差产生的原因

根据误差产生的原因和性质,将误差分为系统误差和偶然误差两大类。

系统误差

  1. 系统误差又称可测误差,它是由化验操作过程中某种固定原因造成的。它具有单向性,即正负、大小都有一定的规律性,当重复进行化验分析时会重复出现。若找出原因,即可设法减少到可忽略的程度。在化验分析中,系统误差产生的原因有下列几个方面。
  1. 方法误差  是指化验方法本身造成的误差。例如重量分析中,沉淀的溶解以及共沉淀的现象;滴定分析中反应进行不完全,由指示剂的终点与化学计量点不符合以及滴定副反应等,都会引起化验结果偏高或偏低。
  2. 仪器误差   它是由于使用的仪器本身不够精密所造成的。如使用的容量仪器不准又未经校正(购买标准容器并经校正);天平不等臂(可用两个等量砝码先称量一次,在交换等量砝码的位置再称量一次,两次称量结果的平均值,减去空载读数值,得到不等臂误差,在测量或称量时减去这个误差);砝码数值不准确(购买标准砝码);分光光度法波长不准(建议选择波长误差较小的分光光度计)等引起的误差。
  3. 试剂误差    由于试剂不纯或蒸馏水不纯,含有被测物或干扰物而引起的误差。  
  4. 操作误差    由于化验人员对分析操作不熟练,个人对终点颜色的敏感性不同,判断偏深或偏浅,对刻度读数不正确等引起的化验误差。

系统误差是重复地以固定形式出现的。增加平行测定次数,采取数理统计的方法不能消除系统误差。

系统误差校正方法:采用标准方法与标准样品进行对照实验;根据系统误差产生的原因采取相应的措施,如进行仪器的校正以减少仪器的系统误差;采用纯度高的试剂或进行空白试验,校正试剂误差;严格训练与提高操作人员的技术业务水平,以减少操作误差等。

 偶然误差

偶然误差也称随机误差。它是由于某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,其大小与正负值都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。

偶然误差服从正态分布规律(随机统计规律,又称高斯分布),具有如下的特点。

  1. 在一定的条件下,在有限次数测量值中,其误差的值不会超过一定界限。
  2. 同样大小的正负值的偶然误差,几乎有相等的出现概率,小误差出现的概率大,大误差出现的概率小。偶然误差又称正态误差,正态误差的全部数据重现的概率的总和,应当是100%出现u值的概率为大。
  3. 为了减少偶然误差,应该重复多次平行实验并取结果的平均值。在消除了系统误差的条件下,多次测量结果的平均值可能更接近真实值。
  4. 应该指出,这两类误差的划分并非的,有时很难区别。例如判断滴定终点的迟早、观察颜色的深浅,有系统误差也含有偶然误差。通常,偶然误差较系统误差更具有普遍意义。

化验工作中的过失误差”不属于这两类误差。在实际工作中,由于操作人员的粗心大意或未按操作规程办事,造成误差,如溶液溅失、加错试剂、读错或记错数据、计算错误等,这些都是不应该有的现象,称之过失误差。只要操作者认真细心,严格按操作规程办事,养成良好的工作作风,这种过失是可以避免的。不允许把过失误差当成偶然误差。

 

 

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