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原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的方法适用性验证
时间:2018-12-12 点击次数:850

依据 GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法和确认指南》中方法验证相关的规 定,验证采用 GB 5009.15—2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》中微波消解法检测 水样中镉含量过程中,其所涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度 六个方法参数,证明该方法的适用性和有效性


 2.1.2 精密度 精密度以不同浓度的镉标准溶液 6 次检测结果值的室内变异系数表示,其结果(见表 3 标准溶液变异系数及正确度结果表)符合 GB/T 27417—2017 中被测组分含量为 1~10μg/kg 时实验室内变异系数为 21%的要求。 2.1.3 正确度 正确度以不同浓度的镉标准溶液的回收率来表示,即镉标准溶液 6 次检测结果的平均值 与已知浓度的比值,其结果(见表 3 标准溶液变异系数及正确度)符合 GB/T 27417—2017 中被测组分含量为<0.1mg/kg 时方法回收率在 60~120%的要求。
  2.2 线性范围 依据 GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法和确认指南》中 5.3 线性范围的验证 方法,对本方法的线性范围进行验证,线性回归方程的相关系数为 0.9993,结果(见表 2 标 准曲线线性)符合 GB/T 27417—2017 中对于准确定量方法,线性回归方程的相关系数不低 于 0.99 的要求。 2.3 检出限和定量限 依据 GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法和确认指南》中 5.4 检出限和定量限 的验证方法,采用空白标准偏差法对本方法的检出限进行验证,方法的检出限为空白试验的 平均值与 3 倍的标准偏差之和,方法定量限为方法检出限的 3 倍。故本方法的方法检出限为 0.50μg/L,定量限为 1.50μg/L(见表 4 方法检出限和定量限)。
 

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