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分析方法标准
发布时间:2019-01-11 点击次数:59次

分析方法标准

方法标准或称标准方法是按照对象分类法进行分类的八类标准中的一类。它是对各项技术活动的方法中的重复性事物和概念所作的统一规定,包括试验、检验、分析、抽样、统计、计算、作业等标准。

   分析方法标准是方法标准中的一种。分析方法标准的内容包括方法的类别、使用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理;形式一般有两种,专门单列的分析方法标准和包含在产品标准中的分析方法标准。分析方法标准常又称为标准方法。

截止到1996年底,我国有国家标准17720个,其中方法标准占42%,在众多的方法标准中,分析方法标准的数量最多。

化验室对某一样品进行分析检验,(如对化妆品行业、食品行业的重金属的测试一般采用国家标准的原子吸收分光光度计火焰或石墨炉的测试方法,水处理中的多是用紫外可见分光光度计法检测如总氮、总磷、氨氮、六价铬、甲醛、吊白块、二氧化硫、硝酸盐、亚硝酸盐、双氧水、硼砂、蛋白质、甲醇、酒精(酒中乙醇)、亚硫酸钠、酱油中氨基酸态氮、过氧化苯甲酰、糖精钠、芝麻油、食用油酸价、食用油中过氧化值、面粉溴酸钾、面制品中溴酸钾、蜂蜜果糖、葡萄糖、蜂蜜中淀粉糊精(淀粉酶活性)、食盐中碘、味精中谷氨酸钠、挥发性盐基氮、农药残留、过氧化钙、硫氰酸钠、甜蜜素、茶多酚、食品中尿素、味精硫化钠、、山梨酸钾、苯甲酸钠、明矾、工业火碱、硫酸镁、组胺、猪油中丙二醛、蜂蜜水分、蜂蜜蔗糖、蜂蜜酸度、羟甲基糠醛、酱油总酸、食醋总酸、三jiaan氮、细菌霉素、茶叶有机磷、书丹红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝、youhuo红、新红、赤藓红、酸性橙II、碱性橙II、玫瑰红(罗丹明)、重金属铅、无机砷、镉、铬、汞、铝、钒、锰、锡、磷、硼、茶叶中稀土、微量元素钙、镁、钡、锶、磷、硒、锌、凯氏氮、乳清蛋白、三聚氰胺、叠氮化、钙。也有部分重金属如铁、铅、锌、银、砷、金、硼、铋、钙、镉、硅、铈组稀土、稀土总量、钴、铜、铬(VI)和总铬量、镓、锗、铟、铱、镁、锰、钼、铌、镍、钡、钯、铂、锑、钪、锡、锶、钽、碲、钍、钛、钒、钇、锌等也可用紫外可见分光光度计法检测)必须依据以条文形式规定下来的分析方法来进行。为了保证分析检验结果的可靠性和准确性,推荐使用分析方法标准和标准物质。

具有权威的国际标准化组织ISO,颁布了上万的分析方法标准,美国材料试验协会ASTM也发布了近万个标准,其中大部分是分析方法标准。美国化学家协会AOAC,在食品、药物、肥料、农药、化妆品、有害物质等领域颁布数以千计分析方法标准。我国国家技术监督局也颁布了许多包括化工、食品、农林、地质、冶金、医药卫生、材料、环保等领域的化验用的分析方法标准。

分析方法标准是经过充分试验、广泛认可,逐渐建立,不需额外工作即可获得有关精密度、准确度和干扰等知识整体。分析方法标准在技术上并不一定是先进的,准确度也可能不是最高的方法,而是在一般条件下简便易行、具有一定可靠性,经济实用的成熟方法。发展一个分析方法标准需要经过较长的过程,要花费大量的人力物力,在进行充分试验的基础上,推广试用,最后才可能成为分析方法标准。现代化的仪器分析较化学分析更复杂,研究仪器分析的分析方法标准需要更大的投资和更长的时间,要多个实验室共同合作才能完成。

分析方法标准也常用作为仲裁方法,有人称之权威方法。分析方法标准被政府机关采纳,公布于众之后,成为法定方法。它就成为具有更大的权威性的分析方法。

现场方法是指例行分析实验室、监测站、生产过程中车间实验室、监测站、生产过程中车间实验室实际使用的分析检验方法。此种类方法的种类较多,灵活采用,不同的现场,可采用不同的现场方法。现场方法往往比较简单、快速或操作者惯于使用,同时也能满足现场的实际要求。

从期刊杂志、分析化学等书籍中摘抄的分析方法,称之文献方法。在使用这些文献方法包括从权威刊物抄录的分析方法,常常需要小心地加以验证。若实验室的实验条件(包括试样组分、集体成分、分析物的物理化学状态、使用仪器性能与试剂等)与原始报道有些不一致时,这种验证更为必要,应当谨慎地进行。如果,只凭借具有一般化学知识与实践经验为基础,设计的分析方法,并只简单地试验几次之后就付之应用,这种做法是不可取的。

 

在从事常规例行分析的操作过程中,常常会发现由于种种原因,要对采用的分析方法标准进行一些较小的改变,如试样称量、PH值、试剂纯度等一个至几个变量微小变化,即使这种改变都必须经过一定形式的验证。证明改变是可行的,对分析结果没有负作用,并征得有关负责人的同意后,方可改变操作规程。若擅自修改正在使用的分析方法标准,或未经准许使用别的分析方法是不允许的。由此产生的后果,有时应负法律责任。

化验室使用的分析方法,必须要有文字表述的完整文件,每个化验员徐熟悉所使用的分析方法,包括方法的局限性和可能出现的变化。对于化验室现用的分析方法,不管改进(或变化)多么小,只要它是分析方法的一部分,就必须把它写入方法的表述之内。也可以以附录的形式说明,并在操作步骤中做上记号,以便查阅。

优良的分析方法

一个优良的分析方法,必须具有高准确性、可靠性与适用性,它必须考虑下列因素。

方法的准确度

通常希望一个分析方法具有高准确性、可靠性与适用性,它必须考虑下列因素。

方法的准确度

通常希望一个分析方法具有高准确度,不存在或很小系统误差。

化学量的测量方法大多数是相对测量法。化学量的测量在多数情况下是很复杂的,误差来源多,很难直接进行准确度的测定。所以通常分析方法准确度的测定是用标准物质或经实践证明是可靠的公认的分析方法标准来验证。

用标准物质来验证方法的准确度,首先选择合适的标准物质,该标准物质的准确度应优于被验证方法可能具有的准确度水平,标准物质化学成分的种类与浓度范围,要与方法相适应,标准物质的基体组成尽可能与北侧样品相类似,标准物质的物理状态,甚至表面状态要满足方法的要求。

 

在测量方法处于正常使用条件和正确操作下,如同测定实际样品一样地测定标准物质。如果标准物质的测定结果【x-±ts-n】与标准物质证书上所给的标准值(A±u)一致,则表明被验证的测量方法无明显的系统误差存在。可用测量方法的精密度,即随机误差的不确定度±ts-n,近似地表达测量方法的准确度。如果测量结果与证书上的给定值不一致,则应寻找原因,改进测量方法。

 

用分析方法标准(通常称标准方法)来验证方法的准确度  用公认可靠的标准方法和被验证的方法测定相同的几个浓度水平的样品,若测得结果一致,证明被验证的方法不存在明显的系统误差。此时,其方法的精密度可以近似表达为方法的准确度。

 

方法的精密度

方法的精密度是选择方法时首要考虑的因素,只有精密度好,在没有系统误差或系统误差不显著时才能准确度好。

方法的精密度常用偏差、极差、标准偏差和变异系数等来表征。

方法的灵敏度

评价方法时,仅评价准确度和精密度是不够的,必须考虑方法的灵敏度。方法的林密度常用工作曲线的斜率b值(即当样品浓度或含量有很小变化时,对测量信号值的变化幅度)来表达,b值越大,方法的灵敏度越高。斜率b值随测定条件的变化而变化。研究方法灵敏度就是要选择提高灵敏度的实验条件,以及控制实验条件以减少斜率b的波动性。

灵敏度的稳定性不但影响测定方法的精密度,而且还引起工作曲线斜率的变化,产生测定的系统误差。只有当灵敏度固定不变时,响应值才与被测样品含量有定量关系。实际上要求灵敏度固定不变是不可能的。但可以通过严格控制测定条件,使得灵敏度的变化减小到可以接受的程度。

检测限和分析空白

检测限有三种常用表示方式。

仪器检测下限  可检测仪器的最小讯号,通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比等于、大于3时,相应于信号强度的试样浓度定义为仪器检测下限。

方法检测下限  即某种方法可检测的最低浓度。通常用低浓度工作曲线外推法可求得方法的检测下限。

样品检测下限   即相对于空白可检测的最小样品含量。样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。

检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关。而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时,样品检测下限等于方法检测下限。然而空白含量往往不等于零,空白大小常受环境对样品的污染、试剂纯度、水质纯度、容器的质地以及操作等因素的影响。因此,方法检测下限由外推法求得可能是很低的浓度。由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑,样品测试下限较为有用,较切合实际。

方法的线性范围

方法的线性范围是指信号与样品浓度成线性的工作曲线直线部分。

通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时,弯曲处作为方法线性范围的定量检测上限。好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析只有一个数量级,有的分析方法线性范围可达5~6个数量级,同一分析方法可用常量、微量甚至痕量的物质分析。

基体效应

当一个分析方法确立后,应用该方法时,对于不同的测定对象要考虑基体(基体是指分析试样中的主体组分)的影响。基体对欲测组分的影响称为基体效应。常用的工作曲线测量法,只在基体效应小至不影响测量结果的情况下应用。如果基体效应影响测定结果,影响不是太大时,可采用标准加入测量法来消除存在的基体效应。若基体效应严重地影响结果时,只能用预先分离基体的测量方法。

 

方法的耐变性

一个好的分析方法应该不受环境等因素的变化而变化,即对温度、湿度、气压、光线等因素的变化呈现不灵敏性,若对于某些环境因素呈现灵敏性的话,在测定过程中就要注意控制这些因素。

  综上所述,一个理想的好的分析方法,应是准确好、精密度高、灵敏度高、检测限低、分析空白低、线性范围宽、基体效应小、耐变性强。但是一个好的分析方法,未必是一个实用方法。作为一个实用方法,还要求方法的适用性强、操作简便、容易掌握,消耗费用低等。

 

分析方法标准通常的书写格式

分析方法标准的书写应遵守GB 1.4-88“化学分析方法标准编写规定。要求方法尽可能地写得清楚,减少含糊不清的词句,应按国家规定的技术名词、术语、法定计量单位,用通俗的语言编写,并且有一定格式,通常包括下列内容:

  1. 方法的编号   国家标准又严格的编号,以便查找。

GB 5009.1-85  GB意为中华人民共和国国家标准;顺序编号为5009.15009的第一部分;851985年发布的标准。

2.方法认可日期及施行日期。

3.标题  标题应当简洁,并包括分析物和待测物的名称。如动物饲料中氮的测定,分析物为动物饲料,待测物为氮。如果对于给定的分析物和待测物有多于一个分析方法时,那么标题还应包括测定方法的名称。如分光光度法测定废水的颜色中,分光光度法是测定方法的名称,废水为分析物,颜色为待测物。有时所用方法与分析物的数量级有关,这也应在标题中反映出来,如废水中微量酚的测定

 4. 引用的标准或参考文献  列出本标准所引用的其他标准或参考文献。

 方法的适用范围  指出方法适用分析的对象、分析物的浓度范围、基体形式和性质,以及进行测定所要耗费的大概时间,还应指出产生干扰的物质。换句话说,使读者一看方法的适用范围,就能很快地决定这一5.方法是否适用于需要做的特殊分析问题。

6.基本原理  应简明地写明方法的化学、物理或生物学原理。不常见的化学反应、分离手段、干扰影响等也在此说明。

7.仪器和试剂  本节应列出所用仪器和不常见设备,以及有特殊要求的设备。普通常用的实验设备、玻璃器皿可不比一一罗列。除非要求有特殊的功能,如要测定0.001PH单位、半微量称量等。

试剂要全部列出,包括化学名称、纯度以及需要预先处理的方法、溶液的配制等。对于不稳定的溶液与试剂,应指出它们的有效日期。

安全措施  实验中有要求特殊保护安全措施的,需要详细写出。如预防爆炸危险的措施,预防燃烧、预防腐蚀及中毒,以及有关废物处理等特殊安全措施等。

方法步骤   这是一个分析方法的核心部分,书写时应特别注意叙述详尽,但又要简明。需注意以下几点事项:

1严格按实验进行的时间先后次序书写,溶液的配制与标定应放在试剂项内写。

2 避免使用缩略词。除非这些词肯定被大众公认的。缩略词第一次使用时需要加注解。

3, 细节要写清楚,不要以为你自己知道的别人也会知道。如当你想说明“滴加0.01mol/LHCI直到PH7.0±0.2时”,不能写成“用HCI中和”这样过于简单。

4.指出分析过程的关键步骤,并说明如操作不小心,将造成什么后果。

5.避免使用长句和会引起误解的复杂句。

10.计算 给出计算分析结果必须的公式,包括各变量的单位和计算结果的单位,每个符号代表的物理意义。如果公式不很直观明了的,应写出公式的推导过程。

11.统计 以结论形式给出方法的精密度和准确度等有用的信息。

12.注释  任何有助于对方法的理解与执行,以及结果的解释需加以必要的注释。

13.最后附加说明标准方法的起草单位、提出单位、批准单位、归口单位。


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