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定性分析的仪器分析法
发布时间:2019-01-14 点击次数:585次

定性分析的仪器分析法较化学分析法由下面几个特点。

  1. 仪器分析法(如原子吸收分光光度计法、紫外可见分光光度计法等常见的仪器分析法)分析时间短、速度快,只要十几分钟甚至几分钟就能完成对物质的定性全分析。
  2. 仪器分析法在对常量组分进行定性分析的同时能对微量组分进行定性分析,其仪器仪器分析法的灵敏度远高于化学分析法的灵敏度。
  3. 仪器分析法往往一次分析就能完成定性的全分析。
  4. 仪器分析法需要特殊的仪器设备及一定水平的仪器设备操作管理的技术人员。但操作过程往往较化学方法简单、方便。

   由于仪器分析法具有上述特点,现已广泛地用于物质的定性分析、容易。有机未知物的定性分析往往较已知物的定量分析复杂、难度要大得多,特别是对微量未知有机物的定性分析,常是一件非常复杂、艰巨的工作。

下面简单介绍常见的定性分析的仪器分析法。

  1. 原子发射光谱(包括电感耦合等离子发射光谱)法

 原子发射光谱是无机物定性最常用的仪器,它几乎能对所有元素进行定性。

由于不同元素的原子,其原子结构不同,它们的电子能级不同,即使同一种元素的原子,它们所处的电子能级不同,跃迁时也产生不同的谱线。因而,不同原子各具有特征的光谱线与线组。这就是原子反射光谱定性分析的依据。

现代的原子反射光谱------电感耦合等离子体发射光谱仪,具有定性分析软件,可以快速地进行无机物的定性分析。

2.X射线荧光光谱法

配有电子计算机的X射线荧光光谱仪,具有简便、快速、准确的优点,已广泛地应用于物质组成元素的测定。

当某些物质被某种能量较高的光线,例如紫外光照射后,这种物质会立即发出各种颜色及不同强度的可见光。当入射线停止照射时,这种光线也立即消失,此种光线称作荧光。当用高速电子激发原子内层电子,导致X射线的产生,这种X射线是初级X射线。如果,以初级X射线作为激发手段,用来照射样品物质,那么这种物质立即会发出次级X射线。把这种由于X射线照射物质而产生的次级X射线称为X射线荧光。

 

荧光X射线中只包含特征谱线,而没有连续谱线。因为唯有入射X射线的能量稍大于样品原子内层电子的能量,也即入射X射线的波长略小于样品原子的系数边的波长,才能击出样品原子内层电子,才能产生X射线荧光。由于每一种元素的原子,其各电子层能级的能量是一定的,其能级差(E)也是一定的,而X射线荧光产生了原子内层电子的跃迁,因此这种跃迁只能产生有限的几组谱线,即特征X射线谱线。莫斯莱发现:特征X射线波长倒数的平方根和元素的原子序数成直线关系。所以只要测出一系列特征X射线荧光的波长,并排除其他谱线的干扰,即可知道特征X射线荧光的波长是代表何种元素,这就是X射线荧光定性分析。

3.电子能谱法

电子能谱是20世纪五六十年代发展起来的一种研究物质表面的新型物理方法。在一定能量的电子、X射线或紫外光作用于样品,将样品表面原子中不同能级的电子激发成自由电子,这些电子带有样品表面的信息,并具有特征能量,收集这类电子并研究它们的能量分布,这就是电子能谱分析。

光电子能谱是在X射线或紫外光作用于样品表面,产生光电子。分析光电子的能量分布,得到光电子能谱,简称ESCA。若以能量较高的X射线作为激发源,可以把原子内层电子激发成自由电子,它主要用于研究样品的表面组成和结构。而紫外光作为激发源,只能激发原子的价电子,它是研究两字化学等的重要手段。

原子被X射线激发出光电子后,外层电子向内层跃迁过程中释放的能量,又使核外另一电子激发成为自由电子,该电子就是俄歇电子。在电子的跃迁过程中,除发射俄歇电子外,还可能产生荧光X射线。测量俄歇电子的能量分布,得到俄歇电子能谱,简称AES。俄歇电子能谱可用于快速、高灵敏度的表面成分分析。电子束易于实现扫描,现在都把AES制成扫描俄歇微探针,简称SAM。如果在SAM上配备离子溅射技术,对样品可作三维分析。

光电子和俄歇电子的能量和强度都比较低,特别是俄歇电子淹没在大量的散射电子和二次电子中,要探测这类电子,需要在超高真空中,探测弱信号的技术。

光电子能谱(ESCA)的信息深度为(5~50×10-10m,对于大部分化合物是一种非硬坏性的分析方法,灵敏度可达10-18g。仪器较复杂,价格昂贵,记录一个谱图的时间较长,需2~100分钟X射线不易聚焦。不易偏转,不能实现扫描。不能分析HHe

俄歇电子能谱(AES)的信息深度为(5~50×10-10m,同时不能分析HHe,样品有一定的破坏作用,但价格比ESCA便宜,分析速度快,对极微量元素的测定灵敏度相当高,能进行表面三维的定性分析、半定量分析、能态分析、表面形貌。

光电子能谱与俄歇电子能谱十分适用于涂层、镀层、薄膜、金属表面层、腐蚀层、吸附层等表面成分分析。

紫外可见吸收光谱法

紫外可见吸收光谱可用于在紫外可见区有吸收的物质的鉴定与结构分析。其中主要用于有机化合物的分析和鉴定、分子结构中功能团的推测、同分异构体的鉴定、物质结构的测定等。

红外光谱法

红外光谱对和无机化合物的定性分析具有显著的特征性。每一功能团和化合物都具有其特征的光谱。其谱带的数目、频率、形状和强度均随化合物及其聚集状态的不同而异。根据化合物的光谱,就如同辨认人的指纹一样,可辨认各化合物及其功能团,能容易地分辨同分异构体、位变异购体、互变异购体。具有分析时间短、需样品量少、不破坏样品、测定方便等优点。

六、质谱法

质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定,来进行成分和结构分析的一种分析方法。

样品通过进样系统进入离子源,在离子源中,样品分子或原子被电离成离子,带有样品信息的离子,经过质量分析器,利用离子在电场或磁场中的运动性质,可按质(量)(电)荷比分开,再经检测、记录分析离子按质荷比的离子,质谱峰的强度表示该种离子的多少。因此,根据质谱峰出现的位置,可以进行定性分析,根据质谱峰的强度,可以进行定量分析。对于有机化合物质谱,根据质谱的质荷比和相对强度,可以进行结构分析。

质谱法具有以下特点。

  1. 应用范围广,质谱仪种类很大,应用范围广。可以进行同位素分析、无机成分分析、有机结构分析、分子量和分子式的测定。被分析样品可以是气体、液体和固体。
  2. 灵敏度高,样品用量少。有机质谱灵敏度可达50pgpg10-12g)。无机质谱灵敏度可达10-14g,相对灵敏度可优于10-9.用微克量级的样品即可得到分析结果。
  3. 分析速度快,可实现多组分同时测定。
  4. 与其他仪器方法相比,仪器结构复杂,价格贵,使用及维修比较困难。

其他方法

  1. 核磁共振法   核磁共振可用于测定化合物的结构、鉴定基团、区分异构体等,常可提供比红外光谱和紫外光谱更为详细清楚的信息,可以更有效地排解化合物结构分析的疑难问题。
  2. 极谱法  极谱分析是一种特殊的电解分析法,由工作电极与参比电极组成电解池,根据电解过程中记录的电流-电压或其他函数曲线(或电位-时间曲线)来进行电化学分析中的一大类,称之极谱法。

极谱波的一个重要参数E1/2(半波电位),当底液的组成及温度一定时,每一种物质的半波电位是定值,它不随待测物的浓度而变化,因此,它可以作为定性分析的参考。

 


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