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样品的采集、制备与保存
发布时间:2019-01-17 点击次数:438次

样品的采集、制备与保存

样品的采集简称采样(又称检样、取样、抽样等),是为了进行检验而从大量物料中抽取的一定量具有代表性的样品。在实际工作中,要化验的物料常常是大量的,其组成有的比较均匀,有的却很不均匀。化验时所取的分析试样只需几克、几十毫克、甚至更少,而分析结果必须能代表全部物料的平均组成。因此,必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”,并将其制备成分析试样。若所采集的样品组成没有代表性,那么以下的分析过程再准确也是无用的,甚至可能导致错误的结论,给生产或科研带来很大的损失。

 

  • 采样的原则、方法及注意事项

 采样方法是以数理统计学和概率论为理论基础建立起来的,一般情况下,经常使用随机采样和计数采样的方法。不同行业的分析对象是各不相同的,例如有金属、矿石、土壤、石油,化工产品、天然气、工业用水、药品、食品、饲料等等。若按物料的形态,则可分为固态、液态和气态三种。而从各组分在试样中的分布情况看,则不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀两种。显然对于不同的分析对象和分析要求,分析前试样的采集及制备也是不同的。因此采样及制备样的具体步骤应根据分析的要求、试样的性质、均匀程度、数量多少等等来决定。这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定,例如《化学试剂取样及验收规则》(GB612-88)、《水泥取样方法》(GB 12573-90)以及《天然气的取样方法》(GB 13609-92)等。这里仅就一些采泥的基本原则和方法作些简要说明。

  • 组成比较均匀物料的采样

一般来说,化工产品、金属试样、粮食、油料、水样、气态试样等组成比较均匀,任意来取一部分,或稍加混合后取一部分,即成为具有代表性的分析试样。

  1. 固态物料采样

金属或合金组成比较均匀的材料取样时,可根据具体条件,采用刨取法、车取法、铰取法、钻取法、剪取法等不同方法。在切削或钻取时,转速不宜太快,以免高温氧化,影响碳、硫等元素的分析结果。金属材料在浇铸、轧制、冷却过程中会产生元素的偏析,使元素分布产生一定的差异。因此,取样时应先将表面处理,然后用钢钻在不同部位和深度钻取碎屑。一定要注意取样部位和切削粒度,以提高试样的均匀性和代表性。

粮食、食糖、食盐、水泥、化肥以及化工产品等组成比较均匀,可按产品的批量大小、包装、存放方式,采取不同的取样方法。例如大量粮食、油料若按仓房采样,则可根据堆型和面积大小分区设点,每区面积不超过50㎡,各区设中心和四角五个点,区数在两个和两个以上的,两区界线上的两个点为共有点,料堆边缘的点设在距边缘约50cm处。然后按料堆高度分层:堆高在2m以下的,分上、下两层;堆高在2~3m的,分上、中、下三层,上层应在料堆下10~20cm处,中层在料堆中间,下层在距底部20cm处;如遇料堆更高时,可酌情增加层次。这样按区按点,先上后下逐层采样,最后汇总混合作为分析试样。对动态物料的采样,可根据被检物料数量机械传送速度,定出采样次数,间隔时间和每次应采数量,然后定时在横断面采取样品,最后混合最为分析试样。若按包装采样,则可根据一定比例(如按总包数的5%3%等),在相应数量的包装中,采样点分布均匀地各取一定数量的样品,混匀后,即可作为分析试样。

液态物料采样

液态物料 如植物油脂、酒、石油、化学溶剂等组成均匀,可根据包装情况采用不同的取样方法。对贮存在大容器内的物料,可分区分层采取小样,再将各小样汇总混合。如果物料贮存在小容器内,可将密封容器旋转摇荡,颠倒容器,或采用搅合器等方法使液体均匀,任意取一部分既可作为试样。对分装在小容器里的物料,可按预先确定的百分比,从相应数量的容器分别取样,然后混匀,作为分析试样。也可按公式S=N/2的次根,即从随机抽取数件S。从抽取的S个容器中采取部分试样混匀既得分析试样。对易氧化物料,取样和混匀时,要尽量避免与空气接触。对浓硫酸、某些无水液态产品,由于它们具有强烈的吸水性,表层和内部的成分会有所不同,应分别从不同深度取样,混匀后作为分析试样。对含有易挥发性组成的物料也应同样处理。

气态物料采样

气体由于扩散作用,其组成比较均匀,但不同存在形式的气体取样方法和取样装置有所不同。采集静态气体的试样时,可在气体容器上装一取样管,用橡皮管与吸气瓶或吸气管等盛气体试样的容器相连接,或直接与气体分析仪相连。采集动态气体的试样时,即从气体管道中采取试样时,要注意气体在管道中流动不是完全均匀的。位于管中心的流速较大,接近管壁处流速较小。为了取得均匀的试样,可使气体通过采样器的时间延长,在不同位置和不同时间多采集一些试样。对于负压气体,要连续抽气泵取样,对于高压气体,可用预先抽真空的容器抽取试样。如果气体压力过高,在取样管与容器间接一缓冲器。如果取样管不能直接与气体分析仪连接,可把气样收集于取样吸气瓶、吸气管或球胆内。如采集少量气体,也可以用注射器抽取。

如果分析气体中微量组分,应采集较大量气体,用吸收瓶捕集欲测组分,流量计记录采样的体积。取样时杂质。

(二)组成不均匀物料的采样

对一些粒度大小不均匀,成分混杂不整齐,组成很不均匀的试样,如矿石、煤炭、土壤等,欲采集具有代表性的均匀试样,的确是一项较为复杂的工作。为此,必须按照一定的程度,根据物料总样的多少、存放情况,自物料的各个不同部位采取一定数量粒度不同的样品。取出的份数越多,试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。

煤炭、矿石等样品的采集

煤炭、天然矿石组分分布通常很不均匀,取样时要根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个采样点。

 如为堆放物料,以堆积量100~200t作为一个取样单位,如图8-1所示。分点采样,每点不少于1.5kg,作为原始样品。

 

若在车、船、仓库中采样,应从料仓的四角及中心底部采样,混合后即为原始平均样品。如试样为袋装,应从每10袋、20袋或50袋中选取一袋,再从选定的各袋中的不同部位各取少量,合并即为一个原始平均试样。确定抽样比时,应根据物料的总量、粒度大小、均匀程度、价值、来源等因素而定。

根据经验,矿石试样采取量可用下列采样公式计算。

Q=Kda

式中Q----采取试样的最小质量,kg

     D-----试样中最大颗粒的直径,mm;

   Ka------与被检验物料的均匀程度和易破碎程度有关的经验常数,通常缩分系数K值在0.02-0.2之间,a值在1.8~2.5之间。地质部门规定a值为2.各类矿石的缩分系数K

 

各类矿石的缩分系数K参考值

矿石种类         K             矿石种类                 K

铁、锰          0.1~0.2          铅、锌、锡              0.2

铜、钼、钨      0.1~0.5          锑、汞                  0.1~0.2

镍(硫化物)、钴  0.2~0.5         菱镁矿、石灰石、白云岩  0.05~0.1

镍(硅酸盐)、铝土矿(均一的)0.1~0.3    磷灰石、萤石、黄铁矿、高岭土、黏土、石英岩  0.1~0.2

             0.25~0.3       明矾、石膏、硼砂           0.2

2.食品样品的采集

各部位组分不均匀食品样品的采集,一般根据检验目的和要求,有时需从同一部位采集小样,如皮、肉、核等需分别采集小样;有时要从具有代表性的各个部位采取小样,然后经过充分混合即为原始试样。

 

(三)采样注意事项

  1. 采样前,应调查物料的货主、来源、种类、批次、生产日期、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件、贮存时间、可能存在的成分逸散和污染情况,以及其他一切能揭示物料发生变化的材料。
  2. 采样器械可分为电动的、机械的和手工的三种类型。采样时,根据需要选择不与样品发生化学反应的材料制成的采样器。采样器应便于使用和清洗,而且坚固耐用。采样时应保持采样器清洁、干燥。
  3. 盛样容器应使用不与样品发生化学反应、不被样品溶解、不使样品质量发生变化的材料制成。当检验微量元素时,对容器要进行预处理。例如检验铅含量时,容器在盛样前应先进行去铅处理;检验铬锌含量时,不能使用镀铬、镀锌的工具和容器;检验铁含量时,应避免与铁制工具和铁容器接触;检验3,4-苯并芘时,样品不能用蜡纸包,并防止太阳光照射;检验黄曲霉素时,样品应避免阳光、紫外光的照射。

如果采样或采样某阶段需要较长时间,则样品或中间样品要用气密容器保存。采集挥发性物质(如羟类)的样品,不宜使用塑料和气密性差的容器。对易吸潮的试样,应放在洁净、干燥、密闭、防潮的容器中。例如水泥试样,应放在防潮且不易破损的金属容器中。

样品容器应清洁、干燥,坚固耐用,密闭性能要好。通常盛样容器有如下几种类型:1.无色透明或棕色的具有磨口塞的可密封玻璃瓶;2.可密封的聚乙烯瓶;3.内衬塑料袋、外用布袋或牛皮纸袋;4.稠密的纺织布、聚乙烯塑料或金属材料的容器。

总之,盛样容器要依分析项目和被检物料的性质而定。

4)采样后要及时记录样品名称、规格型号、批号、等级、产地、采样基数、采样部位、采样人、采样地点、日期、天气、生产厂家名称及详细通讯地址等内容。采样单上填写的字迹要清晰,并能长期保留不褪色。

采集的样品包装后,应将标有样品编号、采样人单位印章、采样日期的标签贴在样品容器上。再贴上有样品编号、加盖有采样单位和受检单位公章以及采样人印章的封条。

采样的样品应有专人妥善保管,并尽快送达指定地点,且要注意防潮、防损、防丢失和防污染。

样品的交接一定要有文字记录,手续要清楚。

若发现被采物的包装容器受损、腐蚀或渗漏等可疑或异常现象,应及时请示报告,不要进行检验。

二、样品的制备与保存

采样的原始平均试样,对一整批物料来说应具有足够的代表性,对组分不均匀的物料,必须经过一定程度的加工处理,才能制备成供分析用的分析试样。

  1. 固体样品的制备

样品制备的目的,在于得到十分均匀的样品,使样品在捡取任何部分进行检验时,都能代表全部样品的成分,以取得正确的结果。

粒度较大的固体样品(如矿石)的试样加工程度一般分做几步

原始试样-------粗碎:过筛、混匀、缩分------弃去→中碎过筛、混匀、缩分-------弃去→粗副样              细碎:过筛、混匀、缩分------------细副样→分析试样

  1. 样品破碎和过筛 用机械或人工方法把样品逐步破碎,大致可分为粗碎、中碎和细碎等阶段。
  1. 粗碎  用鄂式破碎机把大颗粒试样压碎至通过4~6网目筛。
  2. 中碎   用盘式粉碎机把粗碎后的试样磨碎至通过20网目筛。
  3. 细碎    用盘式粉碎机进一步磨碎,必要时再用研钵研磨,直至通过所要求的筛孔为止。

由于同一物料中难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分往往不同,故每次破碎后过筛时应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎,直至全部通过筛子为止。绝不可将未通过筛的粗粒随意丢弃。

过筛时采用标准筛,见章第四节。

2)样品混合均匀  样品破碎过筛后,经过混合使样品达到均匀。混合样品可采用下列方法。

  1. 手工混合 样品连续通过二分器三次,每次通过后将两部分样品合并;小粒度样品(<1mm)可用手工三次堆转混合。
  2. 机械混合  样品破碎至一定粒度(如<10mm)后可用双锥混合器或V型混合器混合。
  3. 样品缩分  由于没有必要把原始试样全部加工成分析试样,因此在制样过程中要多次进行缩分。可用人工或机械(分样器)进行缩分。

人工缩分常用“四分法”。先将已破碎的样品充分混匀,堆成圆锥形,将锥顶压平(也可压成圆饼状或平面正方形),通过平顶的中心按十字形切成四等份,弃去任意对角的两份,保留另两份,混匀。由于样品中不同粒度、不同相对密度的颗粒大体上分布均匀,留下的样品数量虽然仅为原样的一半,但仍能代表原样的成分。

缩分的次数不是随意的,每次缩份后试样粒度与保留的试样量之间,都应符合采样公式(见本节一)。否则应进一步破碎后,再缩分。通常留下200~500g,送化验室作为分析试样。试样最后的细度应便于溶解。对于较难溶解的试样,要研磨至能通过100~200目细筛。

机械缩分常用机械缩分器,它包括:

1定比缩分法  使得到的缩分样的质量正比于缩分前样品的质量。常用的有旋转容器缩分机、旋转圆锥缩分机和回转式缩分器等。

2.定量缩分法  使得到的质量基本一致(即质量差异小于20%,以变异系数CV表示)的缩分样品的方法。此法不考虑缩分前样品的质量差异。常用的有转换溜槽式、切割式缩分机。

样品中湿存水的预处理

一般固体试样往往含有湿存水(也称吸湿水),即试样表面及空隙中吸附的空气中的水分。湿存水含量随样品的粉碎程度、放置时间和空气中湿度的不同而改变,因此试样中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改变。为了便于比较,试样各组分相对含量的高低常用于干基表示。干基是不含湿存水的试样质量。因此在进行分析之前,必须先将试样烘干,在烘箱中烘干的温度和时间可根据试样的性质而定。受热易分解的试样采用风干或真空干燥的方法干燥。有些物质遇热易爆炸,则只能在室温下放在保干器中除去水分。对于湿存水的含量,可另取烘干前的试样测定。

3.食品试样的制备

许多食品的各个部位的组分差异很大,试样化验之前,必须经过制备过程,以得到均匀的试样。食品的种类不同,其试样制备方法也不一样,大致可分一下几种制备方法。

  1. 对于液体或浆状食品,如牛奶、饮料、液体调味品等,可用搅拌器充分搅拌均匀。
  2. 对于含水量较低的食品,如粮食等,可用研钵或磨粉机磨碎,并混合均匀。
  3. 对含水量较高的肉类、鱼类、禽类等,须取其可食用部分,放入绞肉机中搅匀。
  4. 对含水量更大的水果和蔬菜等,取其可食用部分,放入高速组织捣碎机中捣匀(有时加等量蒸馏水)。
  5. 对于蛋类,去壳后用打蛋器打匀。
  6. 对于罐头食品,取可食用部分,并取出各种调味品(如辣椒等)后,再制备均匀。

制备试样时,必须把带核果实、带骨家禽、带鳞的鱼等样品预先去除核、骨和鳞等非食用部分,然后进行样品的制备。

样品制备也要根据化验的目的、要求而定。如进行有机农药残留量的检验时,鸡的不同部位其有机农药残留量不同,取样时要加以注意。

4.样品的保存

在采样和样品制备过程中,必须注意防止待测组分损失和沾污,以保证试样的代表性。制备好的试样贮存于具有磨口玻璃塞的广口瓶中,贴好标签,注明试样编号、名称、来源、采样日期等。通常把制备好的样品分成三份。一份作为检验用的样品,称为试验样品或检验样品;一份供复验用的样品;一份作为备查用的样品,称为保留样品。试验样品应尽快地送检验部门进行检查。复验样品与保留样品应至于温度适宜、干净的密封容器内,避光妥善保存。

对检验结果有怀疑或有争议时,可根据具体情况,进行复检贸易双方在交货时,对某产品的是否符合合同中的规定产生分歧,也须要进行复检。如果双方争执较大,还可由双方一起采样检验,或将样品委托公正的第三方检验。所以对某些样品样品应当封好保存一段时间。保存时间的长短,可根据物料种类、检验项目、保存条件及合同中的规定而定。例如水样采集后要及时进行分析,保存时间越短,分析结果越可靠。

对于容易腐烂变质的食品样品,往往需要在较低的温度中保存,或采取冷冻干燥的方法保存。

5.制样注意事项

  1. 制样时所用工具不仅要求洁净干燥,而且使用前应用待处理的试样“洗”2~3次。样品制备过程中药防止引入污物、灰尘或其他杂质。制样场所须保持清洁。制备金属试样时,应先除去金属表面的绣、垢、涂层、氧化层等。含水分样品应防止水分变化。
  2. 潮湿的样品应先风干或烘干,这样既便于破碎,又可防止堵塞筛孔。
  3. 过筛时,应在正常摇动下使样品自然通过筛孔,不得拍、压,以免损坏筛孔。
  4. 分析试样应置于恰当的容器中保存,且要标明样品名称、来源、分析项目、编号、日期等项。复检样品和保留样品均应妥善保存,并按规定保存一定时期,以备复查。

     在整个采样、制样过程中应注意安全操作。采样人员必须熟悉被采样品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。采样时必须采取预防措施,严防爆炸、中毒、燃烧、腐蚀等事故的发生。


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