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紫外可见分光光度计法测4-甲氧基水杨醛(C8H80 3 )
更新时间:2016-03-21 点击次数:3270

香加皮

Xiangjiapi

PERIPLOCAE CORTEX

V

紫外可见分光光度计厂家销售吴

本品为萝摩科植物杠柳Periploca sepium Bge. 的干燥

根皮。春、秋二季采挖,剥取根皮,晒干。

【性状】本品呈卷筒状或槽状,少数呈不规则的块片状,

3?10cm,直径1?2cm,厚0. 2?0. 4cm。外表面灰掠色或

黄棕色,栓皮松软常呈鱗片状,易剥落。内表面淡黄色或淡黄

棕色,较平滑,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,黄

白色。有特异香气,味苦。

【鉴别】1 )本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9?

20^n。石细胞长方形或类多角形,直径24?70pm。乳管含无

色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒

类圆形或长圆形,直径3?11pm;复粒由2?6分粒组成。

(2)取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸

馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管

中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱

和溶液5ml 与醋酸钠结晶少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉

淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。

(3)取本品粉末lg,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,

滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置

20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法

(通则0401)测定,在278nm的波长处有zui大吸收。

(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,

m

滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取

4-甲氧基水杨醛对照品,加甲醇制成每lm llm g的溶液,

作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述

两种溶液各2^1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚

(60?90°C)-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 3 : 0. 5)为展开剂,展开,

取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照

品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过1 3 .0% (通则0832第二法)。

总灰分不得过1 0 .0% (通则2302)

酸不溶性灰分不得过4. 0% (通则2302)

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的

热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%

【含量测定】照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以甲醇--醋酸(70 : 30 : 2)为流动相;检测波长为

278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000

内标溶液的制备取对羟基苯甲酸丁酯适量,精密称定,

60%甲醇制成每lm l6mg的溶液,即得。

测定法4-甲氧基水杨醛对照品适量,精密称定,置棕

色量瓶中,加60%甲醇制成每lm llm g的溶液。精密量取

该溶液4ml、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60% 甲醇至刻

度,摇匀,吸取20^1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品

粗粉约0. 25?0. 5g60°C干燥4 小时,精密称定,置50ml

瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1 .5小时,滤过,滤液置

25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗涤容器,洗液滤人同一量瓶

中,精密加人内标溶液2ml,加60%甲醇至刻度,摇勻,滤过,

取续滤液作为供试品溶液。吸取20pl注入液相色谱仪,按内

标法以峰面积计算,即得。

本品于60°C干燥4 小时,含4-甲氧基水杨醛(C8H80 3 )

不得少于0. 20%

饮片

【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。

本品呈不规则的厚片。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮常

呈鱗片状。内表面淡黄色或淡黄棕色,有细纵纹。切面黄白

色。有特异香气,味苦。

【鉴别】【检査】【含量测定】同药材。

【性味与归经】辛、苦,温;有毒。归肝、肾、心经。

【功能与主治】利水消肿,祛风湿,强筋骨。用于下肢浮

肿,心悸气短,风寒湿痹,腰膝酸软。

【用法与用量】3?6g

【注意】不宜过量服用。

【贮藏】置阴凉干燥处。

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