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UV1800PC紫外可见分光光度计法测体外培育牛黄
更新时间:2016-03-21 点击次数:3502

UV1800PC紫外可见分光光度计法测体外培育牛黄

紫外可见分光光度计厂家销售吴

Tiwai Peiyu Niuhuang

BOVIS CALCULUS SATIVUS

本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新

鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。

【性状】本品呈球形或类球形,直径0.5?表面光

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歌渝公l郁蓄ouryao · com滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气

香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。

【鉴别】(1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上,

能将指甲染成黄色。

(2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显

微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集

成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。

(3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与

浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,,振摇,溶液即显绿色。

(4)取本品粉末0. lg ,加盐酸lm l和三氯甲烷10ml,充分

振摇4昆匀,三氯甲烷液呈黄褐色,分取三氯甲烷液,加氢氧化

钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉

淀,取三氯甲烷液约ImU加醋酐lm l与硫酸2 滴,摇匀,放

量,溶液呈绿色。

(5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分

钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇lm l使溶解,作为供试品溶

液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每lm l各

含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则

0502)试验,吸取上述两种溶液各知丨,分别点于同一硅胶G

薄层板上,以异辛烷~乙酸乙酯■•冰醋酸(15 : 7 : 5 )为展开剂,

展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑

点显色淸晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在

与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检蜜】水分不得过9.0%(通则0832第二法)。

游离胆红素取本品细粉1 0 m g精密称定,置5ml量瓶

中,加三氯甲烷4ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤

过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm

波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。

【含量测定】胆酸取本品细粉0.2g,精密称定,置具

塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理

30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤

过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液

10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节p H值至酸

性,用乙酸乙酯提取4 次(25mU5mi、20ml、20ml) ,乙酸乙酯

液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回

收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至

刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称

定,加甲醇制成每lm l含0. 48mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验;精密吸取供试品溶液2^1、对

照品溶液与3^1,分别交叉点于同一硅胶G 薄层板上,以

异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8 : 4 : 2 : 1)为展开剂,展距

14?17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105°C加

热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃

板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(通则0502薄层色谱扫描

法)进行扫描,波长:l s ,380nm,AR = 650nm,测量供试品吸

光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4QOs)不得少于6.0%。

胆红棄对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻

度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,

摇匀,即得(每lm l中含胆红素iOpg) 。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液lm l、2ml、3ml、

4mU5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加人重氮

化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0. lg ,加盐酸1. 5ml与水适量

使成100ml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至

100ml,置冰箱内保存。临用时取甲液10ml与乙液0. 3ml,混

匀)lm l,摇匀,在15?20C的暗处放置1小时,以相应的试剂

为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长

处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准

曲线。测定法取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中*加

三氯甲烷-乙醇(7 : 3 )的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇勻,置水

浴上加热回流30分钟,放冷,转移至100ml棕色量瓶中,容器

用少量上述混合溶液洗涤,洗液并人同一量瓶中,加上述混合

溶液至刻度,摇匀。精密量取上淸液10ml,置50mi棕色量瓶

中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标

准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸

光度,从标准曲线上读出供试品* 液中含胆红素的重量

( m g )计 算,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素N4Os)不得少于

35.0%

【性昧与归经】甘,凉。归心、肝经。

【功能与主治】淸心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒 用

于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癲痫发狂,咽喉肿痛,口舌

生疮,痈肿疔疮。 -

【用法与用量】0.15?0.35g,多入丸散用。外用适量,

研末敷患处。

【注窻】孕妇慎用;偶有轻度消化道不适。

【贮藏】密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。

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