山楂叶提取物

Shanzhaye Tiquwu

HAWTHORN LEAVE EXTRACT

本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida

Bge. var. major N. E. B r .或山楂 Crataegus pinnatifida Bge.

的干燥叶经加工制成的提取物。

【制法】取山楂叶，粉碎成粗粉，加50% 乙醇提取两次

(55?60°C)，每次2 小时，*次加1 0倍量，第二次加8 倍

量，滤过，合并滤液，回收乙醇至滤液无醇味，用等量水稀释，

通过D101大孔吸附树脂柱，依次用水及不同浓度的乙醇洗

脱，收集相应的洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度约1.10

(60°C)的清膏，喷雾干燥，即得。

【性状】本品为浅棕色至黄棕色的粉末；气特异，味苦，

有引湿性。

【鉴别】取本品5 m g，用甲醇2 m l溶解，滤过，滤液作为

供试品溶液。另取牡荆素鼠李糖苷对照品，加甲醇制成每

1 m 1含1 m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则

0502)试验，吸取上述两种溶液各2?3^1，分别点于同一硅胶

G F 254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（25 : 5 : 3)为展开剂，展

开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品色谱中，

在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】干燥失重取本品lg，精密称定，置干燥至恒

重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥2 4小时，减失重量不得

过 2.0% (通则 0831)。

【特征图谱】照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水（38 : 3 : 3 : 4 : 152)

为流动相;检测波长为330nm。理论板数按牡荆素鼠李糖苷

峰计算应不低于2500。

参照物溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量，精

密称定，加6 0 %乙醇制成每lml含lOOjug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品50mg，精密称定，置50ml

量瓶中，加6 0 %乙醇溶解并稀释至刻度，即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各

lOptl，注人液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。

供试品特征图谱中应呈现4 个特征峰，与参照物峰相应

的烽为S 峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，应在规定

值的±5%范围之内。相对保留时间规定值为：0. 76(峰1)、

1. 00(峰 S)、l. 55(ll# 2)、1. 94(ll# 3)。

94.46

70.84

47.23

23.61

0.00

R

0.00 5.00 10.00 15.00 19.99 24.99 29.99 分钟

对照特征图谱

峰1 :牡荆素葡萄糖苷峰S :牡荆素鼠李糖苷峰2:牡荆

素峰3: 金丝桃苷

积分参数斜率灵敏度为5，峰宽为0.04，zui小峰面积为

10，zui小峰高为S 峰峰高的1% 。

【含量测定】总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照

品适量，精密称定，加乙醇制成每lml含芦丁 0. 2 0 m g的溶液

(必要时超声处理使溶解），即得。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、

4ml、5ml、6 ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5% 亚

硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6 分钟，加10% 硝酸铝溶液

lml，摇匀，放置6 分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻

度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分

光光度法（通则0401)，以5 0 0 n m的波长处测定吸光度，以吸

光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法取本品0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精

密加入稀乙醇25ml，密塞，摇匀，超声处理5 分钟，放置3 小

时以上，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液

2ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加

水至6ml”起，依法测定吸光度，同时精密量取供试品溶液

2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为空白溶液。从

标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量，计算，即得。

本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（ C27 H 3o 0 16)计，不

得少于80.0% 。 •

牡荆素鼠李糖苷照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。

对照品溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量，精

密称定，加6 0 %乙醇制成每lml含lOOjtxg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品50mg，精密称定，置50ml

量瓶中，加6 0 %乙醇溶解并稀释至刻度，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各

10M1，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含牡荆素鼠李糖苷(C27 h 30 o 14)不得

少于8.8% 。

【贮藏】密封，置阴凉干燥处。

【制剂】益心酮片