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紫外可见分光光度计法测山楂叶提取物
时间:2016-04-29 点击次数:1190

山楂叶提取物

Shanzhaye Tiquwu

HAWTHORN LEAVE EXTRACT

本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida

Bge. var. major N. E. B r .或山楂 Crataegus pinnatifida Bge.

的干燥叶经加工制成的提取物。

【制法】取山楂叶,粉碎成粗粉,加50% 乙醇提取两次

(55?60°C),每次2 小时,*次加1 0倍量,第二次加8

量,滤过,合并滤液,回收乙醇至滤液无醇味,用等量水稀释,

通过D101大孔吸附树脂柱,依次用水及不同浓度的乙醇洗

脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,浓缩至相对密度约1.10

(60°C)的清膏,喷雾干燥,即得。

【性状】本品为浅棕色至黄棕色的粉末;气特异,味苦,

有引湿性。

【鉴别】取本品5 m g,用甲醇2 m l溶解,滤过,滤液作为

供试品溶液。另取牡荆素鼠李糖苷对照品,加甲醇制成每

1 m 11 m g 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则

0502)试验,吸取上述两种溶液各2?3^1,分别点于同一硅胶

G F 254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-(25 : 5 : 3)为展开剂,展

开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,

在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】干燥失重取本品lg,精密称定,置干燥至恒

重的称量瓶中,在硫酸干燥器中干燥2 4小时,减失重量不得

2.0% (通则 0831)

【特征图谱】照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-(38 : 3 : 3 : 4 : 152)

为流动相;检测波长为330nm。理论板数按牡荆素鼠李糖苷

峰计算应不低于2500

参照物溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量,精

密称定,加6 0 %乙醇制成每lmllOOjug的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品50mg,精密称定,置50ml

量瓶中,加6 0 %乙醇溶解并稀释至刻度,即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各

lOptl,注人液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。

供试品特征图谱中应呈现4 个特征峰,与参照物峰相应

的烽为S 峰,计算各特征峰与S 峰的相对保留时间,应在规定

值的±5%范围之内。相对保留时间规定值为:0. 76(1)

1. 00(S)l. 55(ll# 2)1. 94(ll# 3)

94.46

70.84

47.23

23.61

0.00

R

0.00 5.00 10.00 15.00 19.99 24.99 29.99 分钟

对照特征图谱

1 :牡荆素葡萄糖苷峰S :牡荆素鼠李糖苷峰2:牡荆

素峰3: 金丝桃苷

积分参数斜率灵敏度为5,峰宽为0.04,zui小峰面积为

10,zui小峰高为S 峰峰高的1%

【含量测定】总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照

品适量,精密称定,加乙醇制成每lml含芦丁 0. 2 0 m g的溶液

(必要时超声处理使溶解),即得。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液lml2ml3ml

4ml5ml6 ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%

硝酸钠溶液1ml,使混匀,放置6 分钟,加10% 硝酸铝溶液

lml,摇匀,放置6 分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻

度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分

光光度法(通则0401),以5 0 0 n m的波长处测定吸光度,以吸

光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精

密加入稀乙醇25ml,密塞,摇匀,超声处理5 分钟,放置3

时以上,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用水稀

释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液

2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加

水至6ml起,依法测定吸光度,同时精密量取供试品溶液

2ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为空白溶液。从

标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁( C27 H 3o 0 16)计,不

得少于80.0%

牡荆素鼠李糖苷照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。

对照品溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量,精

密称定,加6 0 %乙醇制成每lmllOOjtxg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品50mg,精密称定,置50ml

量瓶中,加6 0 %乙醇溶解并稀释至刻度,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各

10M1,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含牡荆素鼠李糖苷(C27 h 30 o 14)不得

少于8.8%

【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

【制剂】益心酮片

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