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紫外可见分光光度计测人参总皂苷
时间:2016-04-26 点击次数:1674

人参总皂苷

Renshen Zongzaogan

TOTAL GINSENOSIDE GINSENG ROOT

本品为五加科植物人参JPanaa: ginseng C. A. Mey. 的干

燥根及根茎经加工制成的总皂苷。

【制法】取人参,切成厚片,加水煎煮二次,*次2

时,第二次1. 5 小时,煎液滤过,合并滤液,通过D 1 0 1型大孔

吸附树脂柱,水洗脱至无色,再用6 0 %乙醇洗脱,收集60%

醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为1.06?1.08(80°C)的清

膏,干燥,粉碎,即得。

【性状】本品为黄白色或淡黄色的粉末;微臭,昧苦;具

吸湿性。

本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙米或石油米

中几乎不溶。

【鉴别】1)取本品O.lg,置试管中,加水2ml,用力振

摇,产生持久性泡沫。

(2)取本品O.lg,加甲醇10ml使溶 解,作为供试品溶液;

另取人参对照药材lg,加水100ml煎煮2 小时,滤过,滤液通

D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为15cm) ,用水

洗至无色,弃去水液,再用6 0 %乙醇20ml洗脱,收集洗脱液,

蒸干,残淹加甲醇10ml使溶解,作为对照药材溶液。再取人

参皂苷R b i对照品、人参皂苷R gl对照品与人参皂苷R e

照品,加甲醇溶解制成每lml各含2 m g 的混合溶液,作为对

照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验',吸取上述三种溶

液各2M1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙

-甲醇-(15 : 40 : 22 : 10) 1 0 1以下放置的下层溶液为展

开剂,展开,取出,晾干,喷以1 0 %硫酸乙醇溶液,在105°C

热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置,

日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

【检査】粒度依法检查(通则0982第二法),能通过

1 2 0目筛的粉末不少于95%

干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得

5.0% (通则 0831) o

总灰分不得过6 . 0 % (通则2302)

炽灼残渣不得过6 . 0 % (通则0841)

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则

2321)测定,铅不得过3mg/kg;镉不得过0. 2mg/kg;砷不得

2mg/kg;汞不得过0. 2mg/kg;铜不得过20mg/kg

有机氣农药残留量照农药残留量测定法(通则2341

氯类农药残留测定法*法)测定:六六六(总BHC)

不得过0. lmg/kg;滴滴涕(总D D T )不得过lmg/kg;五氯硝

基苯(PCNB)不得过0. lmg/kg

【特征图谱】照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂(柱长为2 5 c m 内径为4 . 6 m m 粒径为5 / n in载碳量

11%);以乙腈为流动相A ,以0 . 1 %磷酸溶液为流动相B ,

表中的规定进行梯度洗脱;柱温为3 0 ° C ;流速为每分钟

1. 3ml;检测波长为203mn。理论板数按人参皂苷R e峰计算

应不低于6 0 0 0按人参皂苷R d 峰计算应不低于200 000

时间(分钟) 流动相A ( % ) 流动相B ( % )

0?30 19 81

30 ?35 19->24 81— 76

35 ?60 24— 40 76— 60

参照物溶液的制备取人参皂苷R gl对照品、人参皂苷

R e对照品和人参皂苷R d对照品适量,精密称定,分别加甲醇

制成每lml含人参阜苷Rgi 0. 3 m g、人参阜背Re 0. 5m g 和人

参皂苷Rd 0. 2 m g的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品30mg,精密称定,置10ml

量瓶中,加甲醇超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取

续滤液,即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各

10pl,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品特征图谱中应呈现7 个特征峰,其中3 个峰应分

别与相应的参照物峰保留时间相同,

与人参皂苷R d参照物

峰相应的峰为S 峰,计算特征峰3?7 的相对保留时间,其相

对保留时间应在规定值的± 5 % 之内,规定值为:0. 84 (3)

0. 91(4)0. 93(5)0. 95(6)1. 00(7)

对照特征图谱

1 :人参皂苷R g i 2 :人参皂苷R e 3 :人参皂苷

R f 4 :人参皂苷Rln 5 :人参皂苷R c 6 :人参皂苷

R b 2 7(S)人参皂苷R d

【含量测定】人参总皂苷对照品溶液的制备取人参

皂苷R e对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lmll m g

溶液,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液20^x140M1

80/!_11120?11160)^ 2 00|^ ,分别置于具塞试管中,低温挥去溶

剂,加入1 %香草醛高氯酸试液0. 5ml,置60°C恒温水浴上充

分混匀后加热15分钟,立即用冰水冷却1 分钟,加人77%

酸溶液5ml,摇匀;以试剂作空白。消除气泡后照紫外-可见

分光光度法(通则0401),在5 4 0 n m的波长处测定吸光度,以

吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

测定法取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加

甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取5(^1,照标准

曲线的制备项下的方法,自置于具塞试管中起依法操作,测

定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷R e

量,计算结果乘以0. 84,即得。

本品按干燥品计,含人参总皂苷以人参皂苷Re

(C48H 820 18) 计,应为 6 5 %?85%

人参皂苷R & R e、R d 照液相色谱法(通则0512)

测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以乙腈为流动相A ,0. 1 %磷酸溶液为流动相B

按〔特征图谱〕项表中梯度进行洗脱;检测波长为203nm。理

论板数按人参皂苷R e峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备取人参皂苷R gl对照品、人参皂苷

R e对照品和人参皂苷R d 对照品适量,精密称定,加甲醇制

l m l中含人参阜苷Rgi 0. 30mg,人参阜苷Re 0. 5 0 m g和人

参皂苷Rd 0. 2 0 m g的混合溶液。

供试品溶液的制备取〔特征图谱〕项下的供试品溶液,

即得。

测定法分别精密吸取供试品溶液10?20xl与对照品

溶液20^1,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含人参皂苷R g A C u H 72 0 14 )、人参

皂苷Re(C48H 820 18)和人参皂苷Rd(C48 H 82 0 18 )的总量计,

应为1 5 %?25%

【贮藏】密闭,置干燥处。

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