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紫外可见分光光度计测人参茎叶总皂苷
时间:2016-04-25 点击次数:1393

紫外可见分光光度计人参茎叶总皂苷

Renshen Jingye Zongzaogan

TOATAL GINSENOSIDE OF GINSENG

STEMS AND LEAVES

本品为五加科植物人参Pcinajc ginseng C . A . M e y . -的干

燥茎叶经加工制成的总皂苷。

【制法】取人参茎叶,切成1?2 c m段,加水煎煮二次,

*次2 小时,第二次1.5小时,煎液滤过,合并滤液,通过

D101型大孔吸附树脂柱,水洗脱至无色,再用60% 乙醇洗

脱,收集6 0 %乙醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为1.06?

1.08(80°C)的清膏,干燥,粉碎,即得。

【性状】本品为黄白色或淡黄色的粉末;微臭,味苦;具

吸湿性。

本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙米或石油醚

中几乎不溶。

【鉴别】1)取本品O.lg,置试管中,加水2ml,用力振

摇,产生持久性泡沫。

(2)取本品0. lg,加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液;

另取人参茎叶对照药材lg,加水100ml,煎煮2小时,滤过,滤

液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为lctn,柱高为15cm)

用水洗至无色,弃去水液,再用6 0 %乙博20ml洗脱,收集洗

脱液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为对照药材溶液。再

取人参皂苷R gl对照品与人参皂苷R e对照品,加甲醇溶解

制成每lml各含2 m g的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层

色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2M1,分别点于

同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-(15 :

40 : 22 : 10)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,

晾干,喷以1 0 %硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清

晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,

在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相

同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

【检査】粒度依法检查(通则0982第二法),能通过

1 2 0目筛的粉末不少于95%

干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得

5.0% (通则 0831)

总灰分不得过1. 5 % (通则2302)

炽灼残渣不得过1 . 5 % (通则0841)

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则

2321)测定,铅不得过2mg/kg;镉不得过0. 2mg/kg;砷不得

2mg/kg;萊不得过0. 2mg/kg;铜不得过20mg/kg

有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341

机氯类农药残留测定法*法)测定。六六六(总BHC)

不得过0. lmg/kg;滴滴涕(总D D T )不得过lmg/kg;五氯硝

基苯(PCNB)不得过0. lmg/kg

【特征图谱】照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂(柱长为25cm,内径为4. 6 m m ,粒径为5 p m,载碳量

11%);以乙腈为流动相A ,以0 . 1 %磷酸溶液为流动相B,按

下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30°C;流速为每分钟

1. 3ml,检测波长为203nm。理论板数按人参阜苷R e峰计算

应不低于6000,按人参皂苷R d 峰计算应不低于200 000

时间(分钟) 流动相A ( % ) 流动相B ( % )

0?30 19 81

30 ?35 19— 24 81— 76

35 ?60 24— 40 76— 60

参照物溶液的制备取人参皂苷R gl对照品、人参皂苷

R e对照品和人参皂苷R d对照品适量,精密称定,加甲醇制成

lml各含人参阜苷Rgi 0. 3 m g、人参阜苷Re 0. 5m g 和人参

皂苷Rd 0. 2 m g的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品20mg,精密称定,置10ml

量瓶中,加甲醇超声使溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,

即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各

1 0 4,注人液相色谱仪,测定,记录60分钟的色谱图,即得。

供试品特征图谱中应有6 个特征峰,其中3 个峰应分别

与相应的参照物峰保留时间相同,与人参皂苷R d参照物峰

相应的峰为S 峰,计算特征峰3?6 的相对保留时间,其相对

保留时间应在规定值的± 5 %之内。规定值为:0.93(3)

0. 95(4)0. 97(5)1. 00(6)

对照特征图谱

1 : 人参皂苷R g i 2 : 人参皂苷R e 3 : 人参皂

R c 4 : 人参皂苷R b 2 6 ( S )人参皂苷R d

【含量测定】人参茎叶总皂苷对照品溶液的制备取

人参皂苷R e对照品适量,精密称定,加甲醇制成每l m l

l m g的溶液,即得。

标准曲线的制备' 精密吸取对照品溶液2 0 M40^1,

分别置于具塞试管中,低温挥去溶

剂,加人1 % 香草醛高氯酸试液0. 5ml,置60°C恒温水浴上充

分混勻后加热15分钟,立即用冰水冷却2 分钟,加人77%

酸溶液5ml,摇匀;以相应试剂作空白,照紫外-可见分光光度

(通则0401),5 4 0 m n波长处测定吸光度,以吸光度为纵

坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

测定法取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加

甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取50pl,照标准

曲线制备项下的方法,自置于具塞试管中起依法操作,测定

吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷R e的量,

计算结果乘以0. 84,即得。

本品按干燥品计算,含人参总皂苷以人参皂苷Re

(C48 H 820 18) 计,应为 7 5 %?95%

人参皂苷R & R e、R d 照液相色谱法(通则0512)

测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以乙腈为流动相A ,0. 1 % 磷酸溶液为流动相B

按〔特征图谱〕项表中梯度进行洗脱;检测波长为203nm。理

论板数按人参皂苷R e峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备取人参皂苷Rgi对照品、人参皂苷

R e对照品和人参皂苷R d 对照品适量,精密称定,加甲醇制

l m l中含人参阜苷Rgi 0. 30mg、人参阜苷Re 0. 5 0 m g和人

参皂苷Rd 0. 2 0 m g的混合溶液。

供试品溶液的制备取〔特征图谱〕项下的供试品溶液,

即得。

测定法分别精密吸取上述对照品溶液2 0 0与供试品

溶液5?20^1,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含人参皂苷R gl(C42 H 720 14)、人参

皂苷Re(C48H 820 18)和人参皂苷Rd(C48H S20 18)的总量应为

3 0 % ?4 5 %

【贮藏】密闭,置干燥处。

【制剂】口服。

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