聚乙二醇残留量测定法

本法系依据聚乙二醇与钡离子和碘离子形成复合物

( 1 : 1 ) ,用比色法测定聚乙二醇含量。

测定法取供试品适量，用水稀释，使蛋白质浓度不

高于1%，即为供试品洛液。精密量取供试品溶液1.0ml，

加入0. 5mol/L高氯酸溶液5.0ml，混匀，室温放置1 5分

钟，以每分钟4000转离心1 0分钟。取上清液4ml，加人

氯化钡溶液（称取氯化钡5g，加水溶解至100ml) 1.0ml

和O.lmol/L碘溶液（称取碘化钾2.0g，加少量水溶解，

然后加碘1.3g，再加水至50ml，摇匀）0.5ml，混勻，室

温反应1 5分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，

在波长53 5 n m处测定吸光度；同时以lml水代替供试品

溶液，同法操作，即为空白对照。

另精密称取与供试品中聚乙二醇分子量相同的聚乙二

醇适量，加水溶解，并制成每lml含聚乙二醇lOOpg的溶

液，即为聚乙二醇对照品贮备液。

取按下表制备的每lml含10?50Mg 的聚乙二醇对照

品溶液1_ 0ml，加人0. 5mol/L髙氯酸溶液5.0ml,混匀，

自“室温放置15分钟”起，同法操作。

聚乙二醇含量/M g • m l - 1 10 20 30 40 50

聚乙二醇对照品贮备液/ml 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1. 0

约1 % 蛋白质溶液/ml 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 0, 2

水/ml 1. 6 1. 4 1.2 1.0 0. 8

以聚乙二醇对照品溶液的浓度h g / m l ) 对其相应的

吸光度作直线回归，将供试品溶液吸光度代人直线回归方程，计算出供试品溶液中聚乙二醇含量F (yg/ml)。

按下式计算： ‘

供试品聚乙二醇含量（g/L) - F X n X 1 0 ~ 3

式中F 为供试品溶液中聚乙二醇含量，pg/ml;

^ 为供试品稀释倍数。

【附注】（1 ) 整个比色过程应在试剂加人后的15?45

分钟内完成，否则将要影响结果。

(2) 本法的灵敏度随被测聚乙二醇的分子量的增加而

提高。

(3) 1%的蛋白质溶液系用不含聚乙二醇的蛋白质溶

液配制。