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紫外可见分光光度计聚乙二醇残留量测定法
时间:2016-05-16 点击次数:2934

聚乙二醇残留量测定法

本法系依据聚乙二醇与钡离子和碘离子形成复合物

( 1 : 1 ) ,用比色法测定聚乙二醇含量。

测定法取供试品适量,用水稀释,使蛋白质浓度不

高于1%,即为供试品洛液。精密量取供试品溶液1.0ml

加入0. 5mol/L高氯酸溶液5.0ml,混匀,室温放置1 5

钟,以每分钟4000转离心1 0分钟。取上清液4ml,加人

氯化钡溶液(称取氯化钡5g,加水溶解至100ml) 1.0ml

O.lmol/L碘溶液(称取碘化钾2.0g,加少量水溶解,

然后加碘1.3g,再加水至50ml,摇匀)0.5ml,混勻,室

温反应1 5分钟,照紫外-可见分光光度法(通则0401)

在波长53 5 n m处测定吸光度;同时以lml水代替供试品

溶液,同法操作,即为空白对照。

另精密称取与供试品中聚乙二醇分子量相同的聚乙二

醇适量,加水溶解,并制成每lml含聚乙二醇lOOpg的溶

液,即为聚乙二醇对照品贮备液。

取按下表制备的每lml10?50Mg 的聚乙二醇对照

品溶液1_ 0ml,加人0. 5mol/L髙氯酸溶液5.0ml,混匀,

室温放置15分钟起,同法操作。

聚乙二醇含量/M g • m l - 1 10 20 30 40 50

聚乙二醇对照品贮备液/ml 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1. 0

约1 % 蛋白质溶液/ml 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 0, 2

水/ml 1. 6 1. 4 1.2 1.0 0. 8

以聚乙二醇对照品溶液的浓度h g / m l ) 对其相应的

吸光度作直线回归,将供试品溶液吸光度代人直线回归方程,计算出供试品溶液中聚乙二醇含量F (yg/ml)

按下式计算:

供试品聚乙二醇含量(g/L) - F X n X 1 0 ~ 3

式中F 为供试品溶液中聚乙二醇含量,pg/ml;

^ 为供试品稀释倍数。

【附注】1 ) 整个比色过程应在试剂加人后的15?45

分钟内完成,否则将要影响结果。

(2) 本法的灵敏度随被测聚乙二醇的分子量的增加而

提高。

(3) 1%的蛋白质溶液系用不含聚乙二醇的蛋白质溶

液配制。

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