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紫外可见分光光度计法测聚山梨酯8 0 残留
时间:2016-05-17 点击次数:974

聚山梨酯8 0 残留量测定法

本法系依据聚山梨酯8 0中的聚乙氧基(Polyethoxylated)

和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物,可溶于二氯

甲烷,用比色法测定聚山梨酯8 0含量。

测定法量取供试品1.0ml于离心管中,加乙醇-氯

化钠饱和溶液5ml,摇匀,以每分钟3000转离心1 0分钟,

取上清液,再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管

壁,洗液与上清液合并,以每分钟3000转离心1 0分钟,

上清液置55°C水浴中,用空气吹扫法将其浓缩至0. 1?

0.5ml,加lml水溶解。准确加人二氯甲烷2.0ml、硫氰

钴铵溶液(称取硝酸钴6. Og、硫氰酸铵40. 0g,加水溶解

并稀释至200ml) 3.0ml,加塞,混匀,室温放置1 . 5

时,每15分钟振荡1次,测定前静置半小时,弃上层液,

照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长6 2 0 n m

测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。

精密量取聚山梨酯8 0对照品溶液(取聚山梨酯8 0

lOOrng,精密称定,加水溶解后置100ml量瓶中,加水稀

释至刻度)0M110M125pl50MK 75^K 100A 加人预

先加人l m l水的离心管中混匀,准确加人二氯甲烷

2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml,加塞,混匀,自“ 室温放

1.5小时起,同法操作。

以上述聚山梨酯8 0系列浓度(Mg/ml) 对其相应的吸

光度作直线回归,相关系数应不低于0.98, 将供试品吸

光度代人直线回归方程,求得供试品聚山梨酯8 0含量

(pg/ml)

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