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紫外可见分光光度计游离甲醛测定法
时间:2016-05-23 点击次数:2577

紫外可见分光光度计游离甲醛测定法

*法比色法

本法系依据品红亚硫酸在酸性溶液中能与甲醛生成紫

色复合物,用比色法测定供试品中游离甲醛含量。

对照品溶液的制备精密量取巳标定的甲醛溶液适

量,置500ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成

0 . 0 5 %甲醛对照品贮备液。

临用前,精密量取甲醛对照品贮备液10ml,置100ml

量瓶中,加水稀释至刻度,摇勻,作为甲醛对照品溶液。

测定法精密量取供试品lml,用水稀释至甲醛含量

约为0 . 0 0 5 %,即为供试品溶液。精密量取供试品溶液

l m l ,50ml具塞试管中,加水4ml, 加品红亚硫酸溶液

10ml,混合酸溶液(量取水783ml,置烧杯内,缓缓注人

盐酸42ml、硫酸175ml,混匀)10ml,摇匀,于25°C

3小时,照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在波长

59 0 n m处测定吸光度。

精密量取0 . 0 0 5 %甲醛对照品溶液0.5ml1.0ml

1.5ml2.0ml,分别置50ml具塞试管中,加水至5ml

加品红亚硫酸溶液10ml起,同法操作。

以甲醛对照品溶液的浓度对相应的吸光度作直线回

归,将供试品溶液的吸光度代人直线回归方程,计算供试

品中的游离甲醛含量。

【附注】1) 品红亚硫酸溶液的制备及二氧化硫含量

的标定称取碱性品红4. 5 g ,3000ml锥形瓶中,加水

1500ml,振摇或加温使品红全部溶解,待冷后,加亚硫酸

10g,摇匀,静置5?1 0分钟,再加入3mol/L硫酸溶

40ml,摇匀,以橡皮塞塞紧瓶口,放置过液,如有颜

色,加骨炭5?10g迅速摇匀,以布氏漏斗快速抽滤,即

得品红亚硫酸溶液。品红亚硫酸溶液中的S()2 含量可控

制在28?48mmol/L (S02 含量过多可通空气驱除,过少

可通人S 0 2)

二氧化硫(S 02) 含量测定量取品红亚硫酸溶液

10ml于锥形瓶内,加水20ml,淀粉指示液5ml,用碘滴

定液(0.05mol/L)滴定至呈浅蓝色,按下式计算S 02

含量:

S 0 2 的含量(mmol/L) = 5 0 X V X c

式中V 为消耗碘滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;

r为碘滴定液的浓度,moi/L

( 2 )甲醛溶液的标定取甲醛溶液约1.5ml,精密称

定,置锥___________形瓶中,加水10ml、过氧化氢熔液25ml与溴麝

香草酚蓝指示液2 滴,滴加氢氧化钠滴定液(lmol/L)

溶液显蓝色;再精密加入氢氧化钠滴定液(lmol/L)

25 m l ,瓶口置一玻璃小漏斗,置水浴中加热1 5分钟,不

时振摇,冷却,用水洗涤漏斗,加溴麝香草酚蓝指示液2

滴,用盐酸滴定液(l m o l/L)滴定至溶液显黄色,并将

滴定的结果用空白试验校正。每l m l氢氧化钠滴定液

(lmol/L)相当于30.03mg的甲醛。

(3) 对照品溶液和供试品溶液与品红亚硫酸溶液的显

色时间有时不一致,测定时,显色慢者应酌情早加品红亚

硫酸溶液。

( 4 )供试品中如含有酚红,标准管中应予以校正。

第二法乙酰丙酮比色法

本法系用汉栖反应(Hantzsch Reaction) 原理测定微

量游离甲醛的含量。甲醛在接近中性的乙酰丙酮、铵盐混

合溶液中,生成黄色的产物[3,5-二乙酰基-14-二氢二甲

基吡啶(D D L ) ],该产物在波长4 1 2 n m处的吸光度与甲

醛含量成正比,根据供试品的吸光度,计算供试品的游离

甲醛含量。

试剂乙酰丙酮显色液称取乙酸铵150g加人适

量水溶解,再加人乙酸3ml、乙酰丙酮2ml,摇匀,定容

1000ml。室温避光贮存,在规定的时间内使用。

标准甲醛溶液的制备精密《取已标定的甲醛溶液适

量,置500ml童瓶中,用水稀释至刻度,^ 匀,制成

0.05% ( W / V ) 甲醛标准溶液储备液。临用前,精密it

储备液20ml,置100ml毡瓶中,加水稀释至刻度. 摇匀,

即为每l mllOO^g的标准甲醛溶液。

测定法精密量取一定体积供试品(含游离甲醛约

50叫)置试管屮. 加水至5 m l ,加乙酰丙酮jii色液5ml

摇匀,40°C水浴放置4 0分钟后取出,降至室温(约1 0

钟),照紫外-可见分光光度法(通则CU01) . 在波民

41 2 m n处测定吸光度(显色后,若发现溶液浑浊,经每分

3000转离心15分钟后,取上淸液测定>。

取标准甲醛溶液分别稀释制成0.25Mg/ml0. 5 ^ /

ml1g/mlS^g/mK 25jLtg/mU 50pg/ml75/ig/mK

10(Vg/ml标准品溶液. 精密M 取上述标准品溶液各1ml

加水至5ml起,同法操作。

准确量取水5ml,自加乙酰丙酮显色液5ml起,

同法操作,作空白对照。

以标准品溶液的甲醛浓度对其吸光度作直线回归,求

得直线回归方程;将供试品的吸光度代入盅线丨ii丨归方程,

即得供试品的游离甲醛含it

【附注】对具体品种,应按照定S 加标的方法进行准

确性、重笈性验证. 以确定样品的干扰因素、方法的线性

范围及其适用性。

 

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