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紫外可见分光光度计法测氨氮
时间:2016-05-27 点击次数:1464

             氨氮的测定(纳氏试剂光度法)

原理:碘?汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法zui低检出浓度为0.025mg/L

仪器:紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。

试剂(配制试剂及水样稀释均用无氨水)

10%m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml

 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

  硫酸:ρ=1.84

  纳氏试剂:

称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘?汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

 酒石酸钾钠溶液:

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml

铵标准溶液:称取3.819g100干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀释至标线,此溶液浓度为1000mg/L

 无氨水制备:

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

步骤:

 预处理:

100ml水样于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.10.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,并去初滤液20ml

 校准曲线的绘制:

移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.03.05.07.010.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线,其含量分别为0.1mg/L0.3mg/L0.5mg/L0.7mg/L1.0mg/L,然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟在波长420nm处,用光程10mm比色皿,经水为参比,测量出吸光度,测完试样后,紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图,并保存在紫外分光光度计内(分光光度计的使用见6.15)。

 

 水样的测定:

1ml经絮凝沉淀预处理后的水样,加入比色管中,并加水稀释至50ml,然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟后,同校准曲线步骤测量,此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量,根据该含量乘以50,即得出被测水样的总含量。

 

注意事项:

 纳氏试剂中碘?汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

  滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的沾污。

 

 

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