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分光光度法测定镉
时间:2016-06-08 点击次数:1211

             分光光度法测定镉

                 摘要

试剂-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲(HBBrPT)已被用于分光光度法对镉(Ⅱ)的测定 。HBBrPT试剂与镉(II)的溶液在培养基中有强烈的黄颜色变化。观察到在碱性缓冲溶液(pH =10.00)中zui大吸光度在440nm。该摩尔吸光系数桑德尔灵敏度镉(II) - HBBrPT混合液均摩尔-1-1和0.02765ug cm-2分别地。镉(II) - HBBrPT的各种8.46x106混合物的稳定性恒定在1:2,铁也进行了此效果的研究。

关键词:2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲,光谱学,分光光度法测定,HBBrPT混合物。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                   介绍

缩氨基硫脲被称为分析试剂1-6。所用试剂是由冷凝氨基硫脲形成的羰基化合物。缩氨基硫脲具有生物活性。这些化合物中含有的亚甲基铵为其过渡反应的金属离子,其决定有色配合物的数量。这些试剂进一步的与金属形成络合物,在治疗流感,原生动物,小的疹子,肿瘤等疾病有很大的药用价值。众所周知这些化合物的螯合物可以抑制肿瘤生长,抗结核能力,增加药物的活性。在癌症的治疗中是缩氨基硫脲的金属螯合物的活性。这些金属化合物的螯合物被用作农药和农业杀菌剂。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                  实验

HBBrPT的制备

     试剂-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲的制备是通过简单 的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩合 ,通过采用标准程序制得。该化合物的结构是下面给出的(I)。

                  

                         

方案12 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲。

     该结构是根据红外光谱,核磁共振和质谱得到的。HBBrPT的熔化点是108-109摄氏度。

溶液的配制

     缓冲溶液用盐酸,醋酸和醋酸钠在酸性准备和氢氧化铵,氯化铵的培养基中培养。

金属液和试剂溶液的制备

镉(II)的溶液,用分析试剂硝酸镉制备。镉(Ⅱ)在该溶液中使用的量由EDTA14确定。适量的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲溶解在苯中用于制备0.0005 M试剂溶液。

含有5.62-16.86μg/ mL的镉(Ⅱ),10毫升pH10的碱性缓冲液的溶液的等分试样和1毫升0.0005M-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液缩氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸馏水进行定容。此溶液的吸光度,对比空白试剂测定为440nm

紫外可见分光光度计配备有11cm石英池用这些作出吸光度测量。 PHELICOL1-120ELICO,海得拉巴)是用来做pH测量。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                 结果与讨论

镉(II)与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲在碱性的条件下反应,得到黄色的产物。镉(Ⅱ)与试剂显色反应即使在室温下进行也是瞬间发生的。黄色产物的吸光度对应于zui大波长在440nm处保持恒定至少一个小时。研究pH值对吸光度的影响,发现该zui大值是形成在pH值为10.00的溶液时。试剂过量十倍是足够的完整展色性。另外过量的试剂中有无对吸光度不利影响的试剂。加入各种成分的顺序显示出了对吸光度的影响。物理化学对镉的分析特性示于(II) - HBBrPT数据表1。影响镉(Ⅱ)的研究相关的线性关存在金属离子的浓度和吸光度的范围5.62-16.86mg/ml之间时,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

    表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性。

特性                                              结果

pH值                                              10

   λzui大                                             440nm

    颜色                                              黄色

摩尔吸光系数,Lmol-1cm-1                          4035

状态,ug cm-2                                     0.02765

比尔定律有效性μg/ ml                             28.10

浓度范围,μg/ mL                                 5.62-16.86

稳定常数(K)                                     8.46X106

标准偏差(S)                                     0.299

ΔGo,k.                                          -12.462

 

镉(Ⅱ)金属离子形成的有色配合物的试剂中,试着确定该混合物和配合物的稳定常数。只有一个混合物用约伯和库珀的方法来表明15。为了确定混合物的化学计量,操作的方法16相关的数据示于图一和摩尔比示于图二。

                

                    1。约伯的方法(镉(II - HBBrPT混合物)

                   

                

                      2。摩尔比法(镉(II - HBBrPT混合物)

  值得注意的是镉(II)与基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成稳定的黄色1:2(金属:配位体)配合物。混合物的稳定常数是8.46 X106

各种离子对Cd(Ⅱ)的测定的影响进行了研究,以找到这个国外方法的公差水平结果列于表2中。

           表2。不同的干扰离子。

阳离子       容忍极限,ppm      阴离子        容忍极限,ppm

 

应用

形成镉和氨基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中间产物缩氨基硫脲是稳定的,并且可以用于分析。该方法已被应用于含镉(Ⅱ)的合成混合物的分析。相关的数据列于表3中。

            表3。合成混合物分析

    数额采取ug                             发现  ug

      250                              250.57

      310                              310.19

      190                              191.87

 

 

                   

                    结论

 镉(Ⅱ)与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成1:2的稳定的黄色络合物,。这个混合物用于测定镉的微克级。配合物的稳定常数为8.46X106。该摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。该方法已被应用于镉的分析在混合物和合金中。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                 参考文献

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