分光光度法
2 原理
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
3.2 浊度标准贮备液
3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
注:硫酸肼有毒、致癌!
3.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容至100mL。
3.2.3 浊度标准贮备液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
4 仪器
一般实验室仪器和
4.1 50mL具塞比色管。
4.2 分光光度计。
5 样品
样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
吸取浊度标准液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于 50mL的比色管中,加水至标线。摇匀后,即得浊度为0.4,10,20,40,80及100度的标准系列。于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。
注:在680nm波长下测定,天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
6.2 测定
吸取50.0mL摇匀水样[无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水(3.1)稀释至50.0mL],于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤(6.1)测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
7 结果的表述
式中:A——稀释后水样的浊度,度;
B——稀释水体积,mL;
C——原水样体积,mL。
不同浊度范围浏试结果的精度要求如下:
浊度范围(度) 精度(度)
1~10 1
10~100 5
100~400 10
400~1000 50
大于1000 100
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