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用754N紫外可见分光光度计测定工业盐酸中的铁含量
时间:2016-06-01 点击次数:1599

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量

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  • 实验目的
  1. 掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。
  2. 掌握分光光度计的测试原理和使用方法。
  3. 学习如何选择吸光度分析的实验条件。
  • 实验原理
    • A与溶液的浓度cg/l)或液层厚度b(cm)成正比。其定律表达式:
    •  
    • a是比例系数)。当c的单位为mol/l时,比例系数用ε表示,则A=εbc称为摩尔吸光系数。其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。
    • (简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。在pH=29的范围内,邻二氮菲 与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)32+)。 
    • lgK = 21.3,摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成31配合物,呈淡蓝色,lgK=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:

2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

  • pH5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
  • 仪器与药品
  • 型分光光度计1台;容量瓶(50mL7只;量筒(100mL1个;烧杯(100mL4只;胖肚移液管(25 mL2支;刻度移液管(10 mL2支;洗耳球1只。

         100μg·mL-1铁标准溶液;0.15% 邻二氮菲水溶液;10%盐酸羟胺溶液;1mol·L-1乙酸钠溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工业盐酸试样)。

四、实验步骤

1.准备工作

打开仪器电源开关,预热,调解仪器。

2.测量

1)吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1铁标准溶液,注入50mL容量瓶中, 加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿,采用除铁以外试剂溶液为参比溶液,在440560 nm间,每隔10 nm测量一次吸光度(每改变一次波长都要先用空白溶液校正),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而求得溶液的zui大吸收峰波长。

2)工业盐酸中铁含量的测定

标准曲线的绘制

550mL容量瓶中,分别加入0.200.400.600.801.00mL 100 μg/mL铁标准溶液,再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,2.00mL 0.15%邻二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在zui大吸收波长处,用1cm比色皿,以除铁以外试剂溶液为参比,测吸光度A,绘制标准曲线。

试样测定

准确移取1mL工业盐酸1份,按标准曲线的操作步骤,测定其吸光度,在标准曲线上读出铁的含量,如果铁含量过高不在标准曲线范围内,可在一干净烧杯中移取等量工业盐酸和纯水混合后测定。

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