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紫外可见分光光度计法乌头总生物碱含量
时间:2016-07-20 点击次数:980

【含量测定】乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌

头碱对照品适量,精密称定,加

0lm g的溶液,即得。

鼠烷制成l m l

标准曲线的制备精密量取对照lm l2ml3ml

4ml5mU分别置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

20ml,再精密加入醋酸盐缓冲液pH 3.0)(取无水醋酸钠

用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀释至500ml,摇勻

并在p H 计上校正)10ml0, 1溴酚绿溶液(取溴甲酚绿

02g,加005mol/L氢氧化钠溶液32m l使溶解,用水稀释

200mU摇勻)2ml,强力振摇分钟9静置20分钟9分取三

氯甲烷层,用干燥滤纸滤过,以相应试剂为空白,滤液照紫外-

可见分光光度法(通则04Q1),分别在412nm波长处测定吸光

度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标3会制标准曲线。

测定法取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取

,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入_三氯甲烷-

水乙醇16 1 )的混合溶液25ml和氨试液摇匀

称定重量,置快速混匀器上振荡次,每次分钟,放置过 ye

再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,再置快速混匀

器上振荡分钟,静置。倾取上清液,精密量取5mU 分液

漏斗中,加5mU00 05mol/L硫酸溶液振摇提取次,

每次10ml,分取硫酸提取液5滤过,合并滤液,置另一分液漏

斗中幼卩浓氨试液4ml,摇匀5用三氯甲烷振摇提取

10ml,分取三氯甲烷液,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,

105°C加热小时,放冷,用氯甲烷分次溶解,转移

25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取20mU

分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自精密加入醋酸

盐缓冲液……10ml起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出

供试品溶液中含wutoujian的量(ptg),计算,即得。

 

 

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