【含量测定】乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌

头碱对照品适量，精密称定，加

0。lm g的溶液，即得。

鼠烷制成l m l含

标准曲线的制备精密量取对照m lm l、2ml、3ml、

4ml、5mU分别置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至

20ml，再精密加入醋酸盐缓冲液（pH 3.0)(取无水醋酸钠

0 用水溶解，加冰醋酸536mh用水稀释至500ml，摇勻

并在p H 计上校正）10ml和0, 1% 溴酚绿溶液（取溴甲酚绿

0。2g，加0。05mol/L氢氧化钠溶液3。2m l使溶解，用水稀释

至200mU摇勻）2ml，强力振摇5 分钟9静置20分钟9分取三

氯甲烷层，用干燥滤纸滤过，以相应试剂为空白，滤液照紫外-

可见分光光度法（通则04Q1)，分别在412nm波长处测定吸光

度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标3会制标准曲线。

测定法取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取

，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入_三氯甲烷-无

水乙醇（16 1 )的混合溶液25ml和氨试液摇匀

称定重量，置快速混匀器上振荡3 次，每次2 分钟，放置过 ye，

再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，再置快速混匀

器上振荡2 分钟，静置。倾取上清液，精密量取5mU 分液

漏斗中，加5mU用00 05mol/L硫酸溶液振摇提取次，

每次10ml，分取硫酸提取液5滤过，合并滤液，置另一分液漏

斗中幼卩浓氨试液4ml，摇匀5用三氯甲烷振摇提取

10ml，分取三氯甲烷液，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，

于105°C加热小时，放冷，用氯甲烷分次溶解，转移

25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。精密量取20m；U置

分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入醋酸

盐缓冲液……10ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出

供试品溶液中含wutoujian的量（ptg)，计算，即得。