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紫外可见分光光度计法测平贝母里的贝母素
时间:2016-08-04 点击次数:1505

【含量测定】对照品溶液的制备取贝母素乙对照品

适量,精密称定,加三氣甲烷制成每l m l0. l m g 的溶

液,即得。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5mllml

2ml3 ml4 ml,分别置25ml量瓶中,各精密加入CL 2mol/L

苯二甲酸氢钾缓冲溶液(取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液

100ml,用O. 2moi / L氢氧化钠溶液约5 0 m l调节p H 值为

5.0,即得)51111,再精密加0 . 0 3 %溴百里香酚蓝试液(取溴百

里香酚蓝0. 03g,用lmol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解,加

水稀释至100ml,即得)2ml,加三氣甲烷至刻度,剧烈振摇,转

移至分液漏斗中,放置4 5分钟。取三氣甲烷液,用干燥滤纸

滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度

(通则0401)4 1 2 n m的波长处测定吸光度,以吸光度为纵

坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具

塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1 小时,加三氣甲烷-甲醇

(4 : 1)混合溶液40ml,置80°C水浴加热回流2 小时,放冷,滤

,用适量三氣甲烷-甲醇(4 1)混合溶液洗涤药渣2?3 ,

洗液与滤液合并,蒸干,残渣加三氣甲烷使溶解,转移至

25ml量瓶中,加三氣甲烷至刻度,摇勻。精密量取2ml,

25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各精密加人

0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5ml起,依法测定吸光度,

从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量(m g ) ,

算,即得。

本品按干燥品计算,含总生物碱以贝母素乙

(C27H 43N 0 3)计,不得少于 0.050%

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