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紫外分光光度计法测总黄酮以芦丁(C27Hao016 )
时间:2016-08-05 点击次数:2788

本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘

Hippophae rhamnoides L .的干燥成熟果实。秋、冬二季果

实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。

【性状】本品呈类球形或扁球形,有的数个粘连,单个直

5?8mm。表面橙黄色或棕红色,皱缩,顶端有残存花柱,

基部具短小果梗或果梗痕。果肉油润,质柔软。种子斜卵形,

长约4mm,宽约2mm;表面褐色,有光泽,中间有一纵沟;种

皮较硬,种仁乳白色,有油性。气黴,味酸、涩

【鉴别1 (1)果皮表面观:果皮表皮细胞表面观多角形,

垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多,由100多个单细胞毛毗连

而成,末端分离,单个细胞长80?220Mm,直径约,毛脱

落后的疤痕由7?8 个圓形细胞聚集而成,细胞壁稍厚。

果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色

油滴甚多。(2)取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液30ml,浓

缩至约5mi,加水25ml,用乙酸乙廳提取2 次•每次20ml,合

并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lm l使濬解,作为供试品溶

液。另取异鼠李素对照品、槲皮素对照品,加甲醇制成每lml

各含lm g的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通

0502)试验,吸取上述两种溶液各2U分别点于同一含3%

醋酸钠溶液制备的硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸

( 5 : 2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置

紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱

相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检査】杂质不得过4%(通则2301)

水分不得过15,0%(通则0832第二法

总灰分不得过6.0%(通则2302)

酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)

【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的

热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%

【含量测定】总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照

20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水

浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀。精密量取

25ml,置5 0 m i量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml

含芦丁 0.2mg)

标准曲线的制备精密暈取对照品溶液lm l2ml3rnl

4ml5ml6ml,分别置25mi量瓶中,各加30%乙醇至6. OmU

5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6 分钟,再加10%硝酸铝溶

1ml,摇勻,放置6分钟。加氢氧化钠试液10ml,再加30%

醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外…可见分光光度法(通则0401),在500mn的波长处测定吸光度,以

吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品粗粉约2g,精密称定,加60% 乙醇

30ml,加热回流2 小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇

25ml,加热回流2 次,每次1 小时,滤过,合并滤液,置100ml

量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60%

乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加

水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液

3ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇至6ml,照标准曲线制备项

下的方法,自“加亚硝酸钠溶液lm l”起,依法测定吸光度,同

时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操

作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量

(mg),计算,即得^本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁( C27 Hao 0 16 )计,不

得少于1.5%

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