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紫外分光光度计在测定 水中总氮含量的应用
更新时间:2016-08-18 点击次数:3170

紫外分光光度计在测定
水中总氮含量的应用



大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有
机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大
量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊、水库中
含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状
态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1 实验部分
1.1 方法原理
在60℃ 以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢
钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故
在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于*。分
解出的原子态氧在120~C一124℃ 条件下,可使水样中含
氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物
同时被氧化分解。利用紫外分光光度法于波长220/111和
275 am处,分别测出吸光度A2 及A27 ,按照公式求出吸光
度 :A=A:2o—A: ,按A的值查校准曲线并计算总氮含
量。
1.2 仪器设备
紫外分光光度计uv一1901
1.3 主要试剂
(1)0.100 mg/mL硝酸钾标准贮备液:称取0.721 8 g
硝酸钾(经105~C—H0℃烘3 h)溶于水中,移至1 000 mL
容量瓶中用水稀释至标线。
(2)0.010 mg/mL硝酸钾标准使用液:将贮备液用水
稀释10倍而得。使用时配制。
(3)无氨水。
(4)碱性过硫酸钾溶液:称取4 g过硫酸钾,另称取
1.5 g氢氧化钠,溶于水中,稀释至100 mL,溶液存放在聚
乙烯瓶内。
(5)盐酸溶液1+9。
1.4 水样的测定
(1)用25 mL比色管取样品10 mL,用氢氧化钠溶液调
节pH在5—9。
(2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及
绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
(3)将比色管置于压力锅中,加热,时温度达120~C—
l24℃后开始计时,保持此温度加热30 min。
(4)冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室
温。
(5)加1+9盐酸溶液1 mL,用无氨水稀释至25 mL标
线,混匀。
(6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光
度计上,用无氨水(预处理分析步骤同上)加1+9盐酸溶
液作参比,测定水样在220 nm及275 nm波长外的吸光度。
1.5 标准曲线的绘制
(1)向6支25 mL[:g色管中依次加O.010 mg/mL硝酸
钾标准溶液0、0.50、1.O0、3.O0、5.O0、7.O0、10.O0 mL,加
无氨水稀释至1O.O0 mL。
(2)按1.4中(2)至(6)步骤进行测定。
1.6 结果计算
仪器有自动计算功能,若需人工计算,共计算公式
为:
校正吸光度计算:Ar:A2∞ 一2A275
式中Ar为校正吸光度;A 为220 nm波长处测得的吸光
度;A2 , 为275 Am波长处测得的吸光度。
总氮含量计算:C =m/v
式中 为水样中总氮浓度,me,/L;m为水样中测出含氮
量,ug; 为所取水样的体积,mL。


紫外分光光度计在测定水中总氮含量的应用 
2 实验结果
2.1 标准曲线
总氮标准溶液浓度与吸光度及曲线见图1,相关系数
r=0.999 9,测量结果见表1。
光度模式:双波长系数法(2.o00 o)
曲线方程:C=.厂(Abs)
方程次数:一次
公式:C=Kl×(abs)×KO
校正方法:浓度法
KO:0.001 63
K1:9.799 71
R2:0.999 9
1.2
1.0
0.8
O.6
0.4
O.2
O.0
表1 总氮标准曲线测量结果
图1 总氮标准曲线图
2.2 加标回收
用0.010 mg/mL标准溶液向水样中JJt13 mL标准溶液,
连续平行测量4次,测量结果见表2。
表2 水样中总氮回收率测量结果
序号 黼 姜加标 等
m

g
标量
/mg · L~ /mg · L /mg ~ L-。 /%
根据表2结果,用紫外分光光度法测定水中总氮的加
标回收率可保证在95% ~105% 范围之内,*符合方法
中的规定,说明该方法有很好的准确度。
2.3 标准样品的测定结果
水利部水环境监测评价研究中心编号为61119标准
样品的测定结果见表3,均在总氮标准值1.240~
1.370 mg/L范围之间,其相对标准偏差为1.539% 。说明
本方法准确可靠。
3 结 语
应用紫外分光光度法测定水中的总氮,并测定了总
表3 总氮标准样品的测定结果
氮标准样品、加标回收率、标准曲线等,标准曲线的线性
相关系数在0.999 9以上,加标回收率在95.0% ~105.O%
之间,标准样品的测定结果均在总氮的标准值1.240—
1.370 mg/L范围之内,测定结果令人满意。且方法简单,
试剂用量少,操作简便,快速准确,灵敏度高,提高了工作
效率。
紫外可见分光光

总氮分析方法:紫外分光光度法

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