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上海奥析科学仪器有限公司UV1700PC紫外分光光度计测含量
时间:2016-08-30 点击次数:1260

上海奥析科学仪器有限公司UV1700PC紫外分光光度计测含量

灰分测定法

1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过

二号筛,混合均匀后,取供试品2?3g(如须测定酸不溶性

灰分,可取供试品3?5 g ),置炽灼至恒重的坩埚中,称定

重量(准确至O .O lg ) ,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭

化时,逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)

如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%

酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前

法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。

2 .黢不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚

中小心加人稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上

加热10分钟,表面皿用热水5m l冲洗,洗液并人坩埚中,

用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至

洗液不显氣化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,

干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性

灰分的含量(%)

2 3 0 3酸败度测定法

酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片,在贮藏过

程中发生复杂的化学变化,生成游离脂肪酸、过氧化物和低

分子醛类、酮类等产物,出现特异臭味,影响药材和饮片的

感观和质量。

本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值,以检查药材

和饮片中油脂的酸败度。

一、油脂提取

除另有规定外,取供试品30?50g(根据供试品含油脂

量而定),研碎成粗粉,置索氏提取器中,加正己烷100?

150ml(根据供试品取样量而定),置水浴上加热回流2小时,

放冷,用3 号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置水浴上减压回收溶

剂至尽,所得残留物即为油脂。

二、酸敗度测定

酸值测定取油脂,照脂肪与脂肪油测定法(通则

0713)测定。

羰基值测定羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的

毫摩尔数。

除另有规定外,取油脂0.025?0.5g,精密称定,置

25ml量瓶中,加甲苯适量溶解并稀释至刻度,摇匀。精密

量取5ml,置25ml具塞刻度试管中,加4. 3%三氣醋酸的甲

苯溶液3ml0.05% 24 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml,混

匀,置水浴加热3 0分钟,取出冷却,沿管壁缓缓加人

4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,加乙醇至2 5 m l,密塞,剧烈

振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂作空白,照紫外-

见分光光度法(通则0401)453mn波长处测定吸光度,按

下式计算:

供试品的羰基值= ^ § 1 ^ X 1 0 0 0

式中A 为吸光度;

W 为油脂的重量,g;

854为各种羰基化合物的24 - 二硝基苯肼衍生物的

摩尔吸收系数平均值。

* 化值澜定过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾

作用,生成游离碘的百分数。

除另有规定外,取油脂2?3g,精密称定,置250ml

干燥碘瓶中,加三氣甲烷-冰醋酸(1 : 1 )混合溶液30ml, 使

溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液Im U 密塞,轻轻振摇半

分钟,在暗处放置3 分钟,加水100ml, 用硫代硫酸钠滴定

(0. Olmol/L)滴定至溶液呈浅黄色时,加淀粉指示液lm l,

继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验,照下式计算:

(A B )X 0.001 269

供试品的过氧化值= -------------^ -------------X100

式中A 为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;

B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;

W 为油脂的重量,g;

0. 001 269为硫代硫酸钠滴定液(0_ Olmol/L) lm l

当于碘的重量,g

同滤纸移置同一坩埚中,

干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性

灰分的含量(%)

 

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