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上海奥析紫外分光光度计、紫外可见分光光度计测苯丙氨酸含量
时间:2016-11-29 点击次数:1219

 

上海奥析科学仪器有限公司紫外分光光度计、紫外可见分光光度计测二甲基甲酰胺含量

紫外分光光度计、紫外可见分光光度计测硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、门冬

氨酸及i3■丙氨酸含量

本品由五个氨基酸组成的合成多肽,为JV-[(11-二甲乙氧

)羰基]_i9■丙氨酰-L-色氨酰-L-甲硫氨酰-L-门冬氨酰-L-苯丙

酰胺。按干燥品计算,含C 37H 49N 70 9S应为9 7 . 0 %.103.0%

【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭。

本品在N JV-二甲基甲酰胺中溶解,在乙醇中微溶,在水

中不溶,在稀氨溶液中溶解。

比旋度取本品,精密称定,加N JV-二甲基甲酰胺溶解

并定量稀释成每l m l中含l O m g的溶液,依法测定(通则

0621),比旋度为一 25. 0° 至一29. 0°。

【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法,在230.3 5 0 n m的波长范围内测定吸光

度,在2 8 0 n m2 8 8 n m的波长处有zui大吸收,在2 7 5 n m的波

长处有转折点。

(2)在氨基酸比值项下记录的色谱图中,供试品溶液中各

氨基酸峰的保留时间应与甲硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、门冬

氨酸及i3■丙氨酸对照品峰的保留时间一致。

【检查】氨基酸比值取本品,加盐酸溶液(1 2),于

110°C水解2 4小时后,照适宜的氨基酸分析法测定,含矛丙氨

酸应为1 1 . 0 %.1 2 . 2 %,门冬氨酸为16. 4 % .18. 2 % , 甲硫

氨酸为18. 4 % .2 0 . 4 %,苯丙氨酸为20. 4 % .22. 6 %

吸光度比值取含量测定项下的溶液,照紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法测定,

2 8 0 n m2 8 8 n m的波长处吸光度

的比值应为1. 12.1.22

干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室温减压干

2 4小时,减失重量不得过0. 5 % (通则0831)

有关物质取本品,加甲醇-浓氨溶液(24 : 1)混合溶液

溶解并稀释制成每l m l中含5 m g 的溶液,作为供试品溶液;

精密量取1ml,置5 0 m l量瓶中,用上述混合溶液稀释至刻

度,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上

述两种溶液各IOjlJ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙米-

冰醋酸-水(10 2 : 1)为展开剂,展开,晾干,在100°C干燥2

分钟,喷以对二甲氨塞苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛

lg,加甲醇-盐酸(3 : 1)混合使溶解],在100°C加热至显色。

供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得

更深(2.0% )

【含量测定】取本品适量,精密称定,加0. O l m o l / L

溶液溶解并定量稀释制成每l m l中约含50/xg的溶液,照

紫外分光光度计、紫外可见分光光度计,在2 8 0 m n的波长处测

定吸光度,按C 37H 49N 70 9S 的吸收系数(抝么)为7 0计算,

即得。

【类别】诊断用药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】五肽胃泌素注射液

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