上海奥析科学仪器有限公司紫外分光光度计、紫外可见分光光度计测二甲基甲酰胺含量

紫外分光光度计、紫外可见分光光度计测硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、门冬

氨酸及i3■丙氨酸含量

本品由五个氨基酸组成的合成多肽，为JV-[(1，1-二甲乙氧

基)羰基]_i9■丙氨酰-L-色氨酰-L-甲硫氨酰-L-门冬氨酰-L-苯丙

酰胺。按干燥品计算，含C 37H 49N 70 9S应为9 7 . 0 %.103.0% 。

【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭。

本品在N ，JV-二甲基甲酰胺中溶解，在乙醇中微溶，在水

中不溶，在稀氨溶液中溶解。

比旋度取本品，精密称定，加N ，JV-二甲基甲酰胺溶解

并定量稀释成每l m l中含l O m g的溶液，依法测定（通则

0621),比旋度为一 25. 0° 至一29. 0°。

【鉴别】（1)取含量测定项下的溶液，照紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法，在230.3 5 0 n m的波长范围内测定吸光

度，在2 8 0 n m与2 8 8 n m的波长处有zui大吸收，在2 7 5 n m的波

长处有转折点。

(2)在氨基酸比值项下记录的色谱图中，供试品溶液中各

氨基酸峰的保留时间应与甲硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、门冬

氨酸及i3■丙氨酸对照品峰的保留时间一致。

【检查】氨基酸比值取本品，加盐酸溶液（1 — 2)，于

110°C水解2 4小时后，照适宜的氨基酸分析法测定，含矛丙氨

酸应为1 1 . 0 %.1 2 . 2 %，门冬氨酸为16. 4 % .18. 2 % , 甲硫

氨酸为18. 4 % .2 0 . 4 %，苯丙氨酸为20. 4 % .22. 6 % 。

吸光度比值取含量测定项下的溶液，照紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法测定，

在2 8 0 n m与2 8 8 n m的波长处吸光度

的比值应为1. 12.1.22。

干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，室温减压干

燥2 4小时，减失重量不得过0. 5 % (通则0831)。

有关物质取本品，加甲醇-浓氨溶液（24 : 1)混合溶液

溶解并稀释制成每l m l中含5 m g 的溶液，作为供试品溶液；

精密量取1ml，置5 0 m l量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻

度，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上

述两种溶液各IOjlJ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙米-

冰醋酸-水（10 ： 2 : 1)为展开剂，展开，晾干，在100°C干燥2

分钟，喷以对二甲氨塞苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛

lg，加甲醇-盐酸（3 : 1)混合使溶解]，在100°C加热至显色。

供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得

更深(2.0% ) 。

【含量测定】取本品适量，精密称定，加0. O l m o l / L氨

溶液溶解并定量稀释制成每l m l中约含50/xg的溶液，照

紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法，在2 8 0 m n的波长处测

定吸光度，按C 37H 49N 70 9S 的吸收系数（抝么）为7 0计算，

即得。

【类别】诊断用药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】五肽胃泌素注射液