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紫外分光光度计法测五氟利多物质的Z大吸收
时间:2016-12-05 点击次数:1179

 

五氟利多

Wufuliduo

Penfluridol

C 28 H 27C1F5N 0 523.97

本品为1-[44-双(4-氟苯基)丁基]-4-[ 4--3-(三氟jia

)苯基]-4-哌啶醇。按干燥品计算,含C 28H 27C1F5N 0 不得

少于99.0%

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。

本品在甲醇、乙醇、丙酮或三氯jia烷中易溶;在水中几乎

不溶。

熔点本品的熔点(通则0612)105?108°C

【鉴别】(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每lm l中含

0. lm g的溶液,照紫外分光光度计、紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在

267nm273nm的波长处有zui大吸收,在240nm270nm

波长处有zui小吸收。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集41

图)一致。

【检查】氟化物取本品0.40g,加水50ml,振摇5分钟,

滤过,取滤液25ml移人50ml纳氏比色管中,冷至15°C以下,加

酸性茜素锆试液2. 0ml,用水稀释至刻度,摇匀,在15°C以下避

光放置1小时,与对照液(0. 0022%氟化钠溶液4. 0ml,加水

25ml,同法操作)比较,颜色不得更浅(0. 02% )

有关物质取本品,加流动相溶解并稀释制成每lm l

约含0 .5m g的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置

100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

照液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅

胶为填充剂;以0.2%三乙胺溶液(用磷酸调节p H值至2.5)-

甲醇(30 : 70)为流动相;检测波长为219nm。理论板数按五

氟利多峰计算不低于2000,五氟利多峰与相邻杂质峰的分离

度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOpl,分

别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大

于对照溶液主峰面积的0 .5(0.5% )

干燥失重取本品,在80°C干燥至恒重,减失重量不得

0. 5%(通则 0831)

炽灼残渣不得过0. 1%(通则0841)

【含量测定】取本品约0. lg,精密称定,加乙醇30ml溶解

后,照电位滴定法(通则0701 ) ,用盐酸滴定液(0. 025mol/L)

定至pH值为5.1,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml

盐酸滴定液(0. O25mol/L)相当于 13. 10mg G H27C1F5 NO

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