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实验室分析方法选定的技巧
时间:2017-03-29 点击次数:704

实验室分析方法选定的技巧

分析方法是分析测试的核心,每个分析方法各有其特定的适用范围,应首先选用国家标准分析方法。这些方法是通过统一验证和标准化程序,上升为国家标准的,是zui可靠的分析方法。

  如果没有完全相对应的标准方法时,应优先采用统一方法,这种方法也是经过验证的,是比较成熟和完善的分析方法,在经过全面的标准化程序经有关机构批准后可以上升为标准方法。

 如果在即无标准方法也无统一方法时,可选用试行方法或新方法,但必须做等效实验,报经上级批准后才能使用。

基础实验

对选定的方法,要了解其特性,正确掌握实验条件,必要时,应带已知样品进行方法操作练习,直到熟悉和掌握为止。

作空白实验

  1. 空白值的大小和它的分散程度,影响着方法的检验限和测试结果的精密度。
  2. 影响空白值得因素有:纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的清净度、精密仪器的灵敏度和度、实验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等等。
  3. 空白实验值得要求:

空白实验的重复结果应控制在一定的范围内,一般要求平行双份测定值的相对差值不大于50%

检出限的估算:

检测(出)限是指所用方法在给定的可靠程序内可以从零浓度检测到(检出)待测物的zui小量(或浓度)。所谓检出,是指定性检出,判定样品中有浓度高于空白的待测物质。

计算方法见本篇*章三。

当计算值小于或等于方法规定值时,为合格,可进行下步实验。

当计算值大于方法规定值时,应检查原因,直至计算值合格为止,若经重复实验,检测(出)限仍大于或低于方法检测限时,经有关技术部门批准,可采用本实验室的检出限。

校准曲线的绘制

绘制校准曲线时:

至少应包括5个浓度点和信号值

校准曲线分工作曲线和标准曲线,根据具体方法选用。

测定信号值后,在坐标纸上绘制散点分布图。

若散点图的点阵分布满足要求后,再进行线性回归处理,根据回归结果建立回归方程y=a+bx 否则应查找原因后,再进行回归。

 

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