紫外可见分光光度计中校准曲线的检验
线性检验;即检验校准曲线的精密度。对于以4-6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数R≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
截距检验;即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得到回归方程Y=A+BX,然后将所得的截距a与o作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可作0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b. 在线范围内,额代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。
当a与o有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因并予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格,再计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。
回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于截距a的系统误差。
3.斜率检验;即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在*相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的容许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度计法测要求其相对差值小于10%等等。
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