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紫外可见分光光度计法检测重金属铬的方法
时间:2017-04-25 点击次数:1336

紫外分光光度计,就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、临床检验、生物化学、环境保护、食品、材料科学等领域的生产、教学和科研工作中,特别适合对各种物质进行定量及定性分析。

紫外可见分光光度计法检测重金属铬的方法

铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系三价铬化合物几乎无毒且是人和动物所必需的相反六价铬化合物具有强氧化性且有致癌性。一般来说六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中zui高允许浓度三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水zui高允许浓度六价铬0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。分光光度法则以仪器价廉操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰因此建立了对六价铬的

 

 

主要仪器和试剂配制 

UV1700pc 紫外可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。 

UV1700 UV1700PC紫外可见分光光度计采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来兹检测,比例检测双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级,操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性。另外有6英寸彩屏单机扫描版UV1800型,UV1900系列双光束光学系统的多种型号可供选择。

UV1700 UV1700PC紫外可见分光光度计的规格及功能

显示方式:3.2英寸 128×64 点阵带背光数字 LCD

光源灯:滨松无臭氧环保型氘灯  欧司朗长寿命 卤钨灯

光学系统:双光束比例监测光学系统

样品室结构:自动4联池

接口:USB,RS232C串行通讯口用于接配软件

电源电压:100V240V   50/60±1Hz

仪器尺寸:470×390×225mm

净重:20Kg

特点

UV1700UV1700PC紫外可见分光光度计是具有良好结构设计和精密比例监测双光束光学系统的仪器,有主机和软件控制两种配置。LCD显示,功能完善,主机可独立完成对样品的透射比、吸光度的测量,有线性回归功能,自动调0100%,可选购分析软件扩展控制、扫描、单点多点测量、定量测量、工作曲线建立及复杂的数据处理功能。准确度、重现性、杂光指标良好,带宽2nm适合多种应用需要,测量简单快速,质量稳定可靠,电源电压范围宽。

UV1700UV1700PC紫外可见分光光度计关键部件均选用进口器件,滨松无臭氧环保型氘灯,德国欧士朗钨灯,美国派来兹检测器。保证了仪器性能的高可靠性。

UV1700UV1700PC紫外可见分光光度计具有开放式的样品室设计,可选配多种附件适合于不同的应用,如反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器。

工作曲线可以存储300条。

主要技术指标     

型号

UV1700UV1700PC

光学系统

双光束比例监测光学系统

测光方式

透过率,吸光度,能量,反射率

光谱带宽

2nm

波长范围

190nm1100nm

波长准确度

≤±0.5nm

波长重复性

0.2nm

光度范围

0-999.9%(t),-3A3A0-9999C1-9999F

光度准确度

≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.)

≤±0.004A(0.51A)

光度重复性

0.15%(t) (0-100%t)

0.001A(00.)

0.002A(0.51A)

杂光

0.05%(t220nm NaI360nm NaNO2))

稳定性

≤±0.001A/h500nm,开机预热30min

噪声

≤±0.001A

 基线平直度(仅支持软件控制模式)

≤±0.002A1901100nm)(UV1700PC

扫描速度

          

 

可选配的分析软件

 

舒适的操作感受和丰富的分析功能--UVCON系列定性定量数据处理分析软件

 

UVCON系列定性定量数据处理分析软件是为上海奥析科学仪器有限公司的170018001900三个系列仪器的专用分析软件。通过专用通讯电缆将仪器主机的RS232C通讯口与电脑上的串行通讯口或USB口联接,利用软件对主机的运行进行控制,并对主机采集到的数据进行分析、处理或输出,帮助完成从常规质控到环保、生物化学、医学卫生、材料等诸多领域的分析研究。

多图谱比较:zui多支持10条不同颜色的数据图谱,并可以打印出来。

波长扫描:光谱测量模式执行光谱扫描及数据处理,数据处理功能中有标准化、峰谷检测、波峰面积计算、图谱的缩放、平滑、导数、四则运算、比例尺等功能,可以用来进行基本的分析。扫描图谱和峰谷检测等数值可海量储存并打印输出。以及导数分析等功能。

测定方法。

六价铬标准溶液称取于120℃干燥2 h K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。

2%(m/V) 氢氧化钾溶液称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1硫酸溶液将浓硫酸缓慢加入到等体积水中混合均匀。 所用试剂均为分析纯实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 

方法与结果 

2.1 六价铬的吸收光谱 准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 比色管中,1 cm 比色皿在波长200400 nm 范围内扫描吸收曲线结果 产物的λmax 372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 

  

 碱性介质中六价铬的紫外吸收光谱2.2 六价铬标准曲线 用移液管分别移取铬标准溶液0.000.250.501.002.003.004.00 mL 25 mL 比色管中,分别加适量氢氧化钾溶液然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀得到Cr(VI) 的浓度分别是0.001.002.004.006.008.0010.00 mg/L, 1 cm 比色皿以蒸馏水为参比在波长372 nm 处测定其吸光度,得到六价铬浓度C(mg/L) 与吸光度之间的线性关系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995(要求小数点后达到39)。 2.3 样品测定方法 将澄清的待测样品,用蒸馏水稀释到可测范围内,1 cm 比色皿以蒸馏水为参比于波长372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。

讨论 

3.1 pH 值的影响 

 

配浓度为4 mg/L 的六价铬溶液不同pH 值下372 nm 处用可见分光光度计测定其吸光度。

 

相同浓度下的六价铬由于pH 值的不同导致测出的吸光度不同尤其是在pH<7.00 六价铬主要是以重铬酸根的形式存在,而在碱性条件下六价铬主要是以铬酸根的形式存在。因此测定时应控制好溶液的pH pH 8.00 左右测定。 3.2 干扰离子实验 

对于2 mg/L Cr(VI) , 我们考察了一些可能存在的共存离子对测定Cr(VI) 的影响

结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下, 300 倍的K+Na+Zn2+Mn2+Co2+

对测定结

果无干扰。Fe3+Cu2+有干扰1 mL 5%NaF 1 mL 10%硫脲存在下Fe3+Cu2+

对测Cr(VI) 的干扰即可消除。 

3.3 样品中六价铬含量的测定及回收率试验 

按照2.3 测定方法对待测样品进行测定同时对样品进行了加标回收率试验。 得出水样中六价铬的回收率测定结果μg /10 mL) 

 

结论 

紫外分光光度法对六价铬的测定操作简便,重现性好对外界条件要求较为缓和干扰较少灵敏度也较高在实际分析中几乎不用其它试剂具有较好的实用价值。 

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