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紫外可见分光光度计法和气相色谱法测EO残留量对比
时间:2017-04-25 点击次数:1565

紫外可见分光光度计法和气相色谱法测EO残留量对比
 紫外可见分光光度计法测EO残留量

 紫外可见分光光度计法测EO残留量试验原理
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量测定。
实验方法
0.1mol/L盐酸溶液:取 1  ml盐酸稀释至  100 ml
5g/L高碘酸溶液:称取高碘酸  5g,加水稀释至  ml
10g/L硫代硫酸钠:称取   g硫代硫酸钠,加水稀释成   ml
100g/L亚硫酸钠溶液:称取   g亚硫酸钠,加水稀释成   ml
品红-亚硫酸试液:称取   g碱性品红,加入    ml 80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液   ml、盐酸   ml,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,应重新配制。
乙二醇标准储备液:取一个外部干燥、清洁的   ml容量瓶,加水约   ml,称重。量取   ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀后,称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水稀释至刻度,混匀。
供试液制备
供试液的制备采用极限浸提法,取整个样品或样品上有代表性的部位,截为   mm长的碎块,称取   1.0g置于烧杯中,加入0.1mol/L盐酸溶液   ml,室温放置1h,作为供试液。
试验步骤
 取5支纳氏比色管,分别加入0.1mol/L盐酸   ml,再加入   ml、   ml、   ml、 ml、 ml乙二醇标准溶液,再另取一支纳氏比色管,加入0.1mol/L盐酸溶液   ml作为空白对照。
分别在上述各管中加入高碘酸溶液   ml,摇匀,放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液   ml,用蒸馏水稀释成   ml,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,测量560nm波长处的吸光度,空白液做参比溶液,绘制吸光度-体积标准曲线。
量取供试液2.0ml于纳氏比色管中,按步骤2所述操作,测得吸光度,得出环氧乙烷含量。
推荐仪器:UV1902PC双光束紫外可见分光光度计(吸光度可到小数点后4位)/UV1700PC紫外可见分光光度计/UV1800PC紫外可见分光光度计(吸光度可到小数点后3位)以上三款仪器较比老款型号有以下几点提高:采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。德国欧士朗钨灯,美国派来兹检测,比例检测双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级,操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性。
以上仪器型号测环氧乙烷EO 三选一即可。

 

气相色谱法测环氧乙烷(EO)
气相色谱法测环氧乙烷(EO)的原理
在一定温度下,用萃取剂-水 萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
测定方法
取环氧乙烷标准品适量
制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。浓度梯度(ug/l)0、6.25、12.5、25、50、100、200
当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积),绘制峰高(或面积),-浓度标准曲线。
样品制备
取样品代表性部位或整个样品,取2.0g放入萃取容器中,加5.0ml水浸提,浸提时间(≥1h)与温度(37℃或25℃)根据样品的特性来定。

样品测定
同法测定样品浸提液中的环氧乙烷峰高(或面积),以测得的峰高(或面积)从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。
根据公式,计算出环氧乙烷残留量
    Ce×Ve
MD=........×Md×10-3
      ms
式中:
MD-浸提的残留量,毫克/件;
Ce-从标准曲线中得到的每毫克升浸提液中EO含量,微克/毫升;
Ve-浸提液体积,5毫升;
md-器械总质量,克;
ms-称取的分析样品质量,克。

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