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UV1800PC紫外可见分光光度计法检测亚硝酸盐
时间:2017-05-10 点击次数:1128

UV1800PC紫外可见分光光度计法检测亚硝酸盐

萘乙二胺分光光度法 

分光光度计简介

紫外分光光度法其比较重要的用途是用于有机化合物的定性和定量分析方面。因为很多有机化合物及其衍生物在紫外波段有强的吸收光谱,可以把未知试样的紫外吸收光谱图和标准试样(或与标准准图谱)比较,当浓度和溶剂相同时,若两者的谱图相同(峰、极小值和拐点的λ相同),而且未知样品大体已知时,可以说明它们是同一个化合物。但是在紫外和可见光区域,这些特征的峰、极小值和拐点的数目往往是有限的,且紫外吸收光谱的吸收峰还较宽,两种不同的化合物可能有相同的紫外吸收光谱,对于完全未知的有机化合物,有时可以通过改换溶剂和适当的化学处理之后所得的未知标准光谱对照,不仅比较λ,还要比较它们的λmaxA,来进一步确证,甚至还要进一步借助红外、核磁和质谱等手段才能zui后得出结论。    紫外分光光度法进行定量分析是有快速,灵敏度高及分析混合物中各组份有时不需要事前分离,不需要显色剂,因而不受显色剂温度及显色时间等因素的影响,操作简便等优点。目前广泛用于微量或痕量分析中。但有一个局限性,就是待测试样必须在紫外区有吸收并且在测试浓度范围服从比耳定律才行。    利用紫外光度法测定试样中单组份含量时,通常先测定物质的吸收光谱,然后选择zui大吸收峰的波长进行测定。其原理与一般比色分析相同。可用标准工作曲线法。如果通过实验证明,在测定条件下符合比耳定律,也可以不用标准曲线而与标准品的已知浓度溶液比较求出未知样品浓度。

紫外可见分光光度计检测亚硝酸盐的原理

紫外分光光度计法的使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(LambertBeer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时,溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。

物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同。因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。又因为许多物质在紫外-可见光区有特征吸收峰,所以可用紫外分光光度法对这些物质分别进行测定(定量分析和定性分析)。    

 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543 nm波长测定吸光值。 

 注意事项:大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。

 

试剂: 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。 磺胺溶液:10 g/L  称取5 g碘胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350 mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500 mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。 38.1.3.2  盐酸萘乙二胺溶液:1 g/L 称取0.5 g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500 mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。

 亚硝酸盐氮标准溶液: 

 亚硝酸盐氮标准贮备溶液:100 μg/mL-N 

    称取0.492 6 g亚硝酸钠(NaNO2)110℃下烘干,溶于少量水中后全量转移入1 000 mL量瓶中,加水至标线,混匀。加1 mL三氯甲wan(CHCl3),混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为两个月。 

亚硝酸盐氮标准使用溶液:5.0 μg/mL-N 移取5.00 mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液(38.1.3.3.1)100 mL量瓶中,加水至标线,混匀。临用前配制。

  仪器及设备 

    ——分光光度计(723nPC/723SPC/UV1700PC/uv1800pc)     

——量瓶:1001 000 mL1个;     

——量筒:50500 mL1个; 

    ——具塞比色管:50 mL(带刻度)30个;  

   ——烧杯:100500 mL,各1个; 

    ——试剂瓶:棕色500 mL2个,1 000 mL1个; 

    ——聚乙烯洗瓶:500 mL1个;  

   ——自动移液管:1 mL2支;    

 ——刻度吸管:15 mL,各1支; 

    ——吸气球:1只; 

    ——玻璃棒:直径5 mm,长15 cm2支;    

 ——一般实验室常备仪器和设备。 38.1.5  分析步骤 

绘制标准曲线 

 650 mL具塞比色管,分别加入00.100.200.300.400.50 mL亚硝酸盐标准使用溶液(38.1.3.3.2)加水至标线,混匀。标准系列各点的浓度分别为00.010

 0.0200.0300.0400.050 mg/L 

  各加入1.0 mL磺胺溶液(38.1.3.1),混匀。放置5 min 

 各加入1.0 mL盐酸萘乙二胺溶液(38.1.3.2)混匀。放置15 min 

  543 nm波长,5 cm测定池,以水作参比,测其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0 

 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。 38.1.5.2  水样的测定 

  移取50.0 mL已过滤的水样于具塞比色管中。 

 参照(38.1.5.1.238.1.5.1.4)步骤测量水样的吸光值Aw 38.1.5.2.3  量取50.0 mL二次去离子水,于具塞比色管中,参照上述38.1.5.1.238.1.5.1.4步骤测量分析空白吸光值 记录与计算 

    将测得数据记录于分析记录附录表A2及表A1中,按式(68)计算An 

An=AwAb    ……………………… (68) 

    An值查工作曲线或按式(69)计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。 

ρNO2N=baAn  ……………………… (69) 式中:ρNO2N——水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L              An——水样中亚硝酸盐氮的吸光值;               a——标准曲线中的截距;           b——标准曲线中的斜率。 38.1.7  精密度和准确度 38.1.8  注意事项 

 水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2 h内测量完毕,并避免阳光照射。 38.1.8.2  温度对测定的影响不显著,但以1025 ℃内测定为宜。 38.1.8.3  标准曲线每隔一周须重制一次,当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时,如更换光源或光电管、温度变化较大时,须及时重制标准曲线。

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