UV1901pc紫外可见分光光度计检测砷含量的方法

一、砷元素的简介

砷（AS)是人体非必要元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均具有剧DU，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧du  砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、肌肉等部位，尤其是发和指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至是几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。

二、UV1901PC紫外可见分光光度计的简介

UV1901PC紫外分光光度计采用滨松无臭氧环保型氘灯，普通长寿命氘灯会有臭氧产生，长期吸入对身体有害，无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。UV1901PC紫外分光光度计还采用德国欧士朗钨灯，美国派来芝检测器，双光束光学系统，加厚光学底板，更能保证仪器的稳定性。操作界面和操作系统都是简便快捷版的，减少了检测时间的同时，增加准确性.吸光度可以到小数点后四位。可选配多种附件，自动四联池，七联池，恒温装置，透过率固体架，反射率固体架等。

UV1901PC紫外分光光度计的光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标，线性范围和稳定性指标也十分出色。有1nm和2nm带宽两种配置适合不同用户选择，大屏幕LCD显示，具高测量精度和稳定性，是一款高品质的仪器。

UV1901PC紫外分光光度计使用日本滨松无臭氧环保型氘灯，使用寿命达到2000小时，光输出可保持稳定直至其使用寿命，替换极为方便。

UV1901PC紫外分光光度计提供2种操作模式：主机测量模式或软件控制测量模式。

内建的SCM技术和定性定量分析软件能实现数据采集与处理、光谱测量、动力学测量、定量分析、DNA测定和光谱扫描等扩展功能。菜单下拉式分析软件易于操作。

UV1901PC紫外分光光度计具有开放式的样品室，可选配反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器等适合于不同的应用。

三、检测砷元素含量的原理和方法

测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，是一值得选用的方法，该方法的特点：灵敏度高，操作严格，应用范围广。适用于地下水和地面水的测定，zui低检测限可达0.15ppb，并可进行不同形态砷的测定。

UV1901PC紫外可见分光光度计法测定砷的原理是：硼氢化钾（或硼氢化钠）在酸性溶液中产生新生态的氢，将水中无机砷还原成砷化氢气体，以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银，使溶液呈黄色，颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400nm处有zui大吸收，峰形对称。

四、UV1901PC紫外可见分光光度计法测定砷的步骤和注意事项

 干扰及消除

本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其他离子有正干扰，如锑、铋、锡、锗等，能被氢还原的金属离子有负干扰，如镍、钴、铁、锰、镉等；常见阴阳离子没有干扰。

在含2ug砷的250ml试样中加入15%的酒石酸溶液20ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉，200倍的铁，80倍的镍、钴，30倍的铜，2.5倍的锡（IV),1倍的锡（II)的干扰。用浸渍二甲基甲酰胺（DMF)脱脂棉可消除为砷量2.5倍的锑、铋和0.5倍的锗的干扰。用乙酸铅棉可消除硫化物的干扰。水体中含量较低的碲、硒对本方法无影响。

0.2%聚乙烯醇水溶液：称取0.4g聚乙烯醇（平均聚合度为1750±50）置于250ml烧杯中，加入200ml去离子水，在不断搅拌下加热溶解，待全溶后，盖上表面皿，微沸10min。冷却后储于玻璃瓶中，此溶液可稳定一周。

15%碘化钾-硫脲溶液：15%碘化钾水溶液中100ml中含1G硫脲

硝酸-硝酸银溶液：称取2.04g硝酸银置100ml烧杯中，加入约50ml去离子水，搅拌溶解后，加5ml硝酸，用去离子水稀释到250ml，摇匀，于棕色瓶中保存。

硫酸-酒石酸溶液：于0.5mol硫酸400ml中，加入60g酒石酸溶液。

二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合溶液）：将二甲基甲酞胺与乙醇胺，按体积比 (9+1)进行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。

乙酸铅棉：将l0g脱脂棉浸于10％的乙酸铅溶液l00ml中。0.5h后取出，拧去多余水分，在室温下自然晾干，装入磨口瓶备用。

吸收液：将硝酸银、聚乙烯醇、乙醇按体积比（(1+1+2)进行混合，临用时现配。

砷标准溶液：称取三氧化二sen（于110℃烘2h) 0.1320g置50ml烧杯中，加20%氢氧化钠溶液2m1，搅拌溶解后，再加lmol/L硫酸l 0ml，转入100m1容量瓶中，用水稀释到标线，混匀。此溶液每毫升含1.00mg砷。取上述溶液稀释成每毫升含10μg砷的标准使用液。临用时现配。

样品的预处理

清洁的地下水、地表水、可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。

取适量样品（不超过3μg砷）置250ml烧杯中，加6.0ml盐酸，2.0ml硝酸和2.0m1高氯酸，在电热板上加热至冒白烟，并蒸至近干。冷后，用0.5mol/L盐酸1.5m1溶解，再加热至沸。取下冷却，加入20-30mg抗坏血酸，15%碘化钾硫脲溶液2.0m1，放置15min后，再加热并微沸1 min。

取下冷却，用少量水冲洗表面皿与杯壁，加2滴甲基橙指示剂，用（(1+1)氨水调至黄色，再用0.5mo1/L盐酸调到溶液刚微红，加入硫酸一酒石酸溶液（或20％酒石酸溶液）5m1，将此溶液移入50m1反应管中，用水稀释到标线待测。

样品测定

反应：清洁水样取250m1（砷浓度较高时，可取少量样品用水稀释到250m1，砷含量不超过3μg）置250ml反应管中，加入硫酸一酒石酸溶液20ml,混匀。向各干燥吸收管中加入3.0ml吸收液，连接好导气管。将两片硼氢化钾（或硼氢化钠）分别放于反应管的小泡中，盖好塞子，先将小泡中的硼氢化钾片倒一片于溶液中，待反应完（约5min )，再将另一片倒入溶液中，反应5min，显色液待测。若试液体积小于50m1，可用50ml反应管，加1片硼氢化钾反应。样品和校准曲线均用50ml反应管进行。

测量：用l0mm比色皿，以空白吸收液为参比，于400mn处测量上述吸收液吸光度。

标准曲线的绘制

准确吸取砷含量为0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷标准溶液，分别加

至100ml的反应管内，加蒸馏水至50ml.

向反应管内加入20%的酒石酸溶液5ml

向吸收管中加入5.0ml的吸收液（温度保持在25摄氏度）

向反应管内加入一片硼氢化钾片，立刻盖紧管塞。

反应完毕后，使显色液稳定25min。然后与空白试液做参比，在波长为

400nm处测各吸收液的吸光度。

扣除空白之后，绘制标准曲线。

实际水样分析：

取一定量的水样于100mld反应管中，加水稀释至50ml.按校准曲线的绘制步骤来做。

计算：按校正吸光度，在校准曲线上查出相对应的砷的含量，按下式计算：砷(AS,MG/L)=m/v

其中，m--校准曲线上查得砷的含量（mg）

v---被测水样的体积。