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UV1901pc紫外可见分光光度计检测砷含量的方法
时间:2017-05-11 点击次数:1324

UV1901pc紫外可见分光光度计检测砷含量的方法

 

一、砷元素的简介

砷(AS)是人体非必要元素,元素砷的毒性较低而砷的化合物均具有剧DU,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧du  砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、肌肉等部位,尤其是发和指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至是几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。

二、UV1901PC紫外可见分光光度计的简介

UV1901PC紫外分光光度计采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。UV1901PC紫外分光光度计还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性.吸光度可以到小数点后四位。可选配多种附件,自动四联池,七联池,恒温装置,透过率固体架,反射率固体架等

UV1901PC紫外分光光度计的光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标,线性范围和稳定性指标也十分出色。有1nm2nm带宽两种配置适合不同用户选择,大屏幕LCD显示,具高测量精度和稳定性,是一款高品质的仪器。

UV1901PC紫外分光光度计使用日本滨松无臭氧环保型氘灯,使用寿命达到2000小时,光输出可保持稳定直至其使用寿命,替换极为方便。

UV1901PC紫外分光光度计提供2种操作模式:主机测量模式或软件控制测量模式。

内建的SCM技术和定性定量分析软件能实现数据采集与处理、光谱测量、动力学测量、定量分析、DNA测定和光谱扫描等扩展功能。菜单下拉式分析软件易于操作。

UV1901PC紫外分光光度计具有开放式的样品室,可选配反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器等适合于不同的应用。

 

三、检测砷元素含量的原理和方法

测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,是一值得选用的方法,该方法的特点:灵敏度高,操作严格,应用范围广。适用于地下水和地面水的测定,zui低检测限可达0.15ppb,并可进行不同形态砷的测定。

UV1901PC紫外可见分光光度计法测定砷的原理是:硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400nm处有zui大吸收,峰形对称。

四、UV1901PC紫外可见分光光度计法测定砷的步骤和注意事项

 干扰及消除

本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其他离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等,能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。

在含2ug砷的250ml试样中加入15%的酒石酸溶液20ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉,200倍的铁,80倍的镍、钴,30倍的铜,2.5倍的锡(IV),1倍的锡(II)的干扰。用浸渍二甲基甲酰胺(DMF)脱脂棉可消除为砷量2.5倍的锑、铋和0.5倍的锗的干扰。用乙酸铅棉可消除硫化物的干扰。水体中含量较低的碲、硒对本方法无影响。

0.2%聚乙烯醇水溶液:称取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度为1750±50)置于250ml烧杯中,加入200ml去离子水,在不断搅拌下加热溶解,待全溶后,盖上表面皿,微沸10min。冷却后储于玻璃瓶中,此溶液可稳定一周。

15%碘化钾-硫脲溶液:15%碘化钾水溶液中100ml中含1G硫脲

硝酸-硝酸银溶液:称取2.04g硝酸银置100ml烧杯中,加入约50ml去离子水,搅拌溶解后,加5ml硝酸,用去离子水稀释到250ml,摇匀,于棕色瓶中保存。

硫酸-酒石酸溶液:于0.5mol硫酸400ml中,加入60g酒石酸溶液。

二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合溶液):将二甲基甲酞胺与乙醇胺,按体积比 (9+1)进行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d

乙酸铅棉:将l0g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液l00ml中。0.5h后取出,拧去多余水分,在室温下自然晾干,装入磨口瓶备用。

吸收液:将硝酸银、聚乙烯醇、乙醇按体积比((1+1+2)进行混合,临用时现配。

砷标准溶液:称取三氧化二sen(于110℃烘2h) 0.1320g50ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2m1,搅拌溶解后,再加lmol/L硫酸l 0ml,转入100m1容量瓶中,用水稀释到标线,混匀。此溶液每毫升含1.00mg砷。取上述溶液稀释成每毫升含10μg砷的标准使用液。临用时现配。

样品的预处理

清洁的地下水、地表水、可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。

取适量样品(不超过3μg砷)置250ml烧杯中,加6.0ml盐酸,2.0ml硝酸和2.0m1高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷后,用0.5mol/L盐酸1.5m1溶解,再加热至沸。取下冷却,加入20-30mg抗坏血酸,15%碘化钾硫脲溶液2.0m1,放置15min后,再加热并微沸1 min

取下冷却,用少量水冲洗表面皿与杯壁,加2滴甲基橙指示剂,用((1+1)氨水调至黄色,再用0.5mo1/L盐酸调到溶液刚微红,加入硫酸一酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5m1,将此溶液移入50m1反应管中,用水稀释到标线待测。

样品测定

反应:清洁水样取250m1(砷浓度较高时,可取少量样品用水稀释到250m1,砷含量不超过3μg)置250ml反应管中,加入硫酸一酒石酸溶液20ml,混匀。向各干燥吸收管中加入3.0ml吸收液,连接好导气管。将两片硼氢化钾(或硼氢化钠)分别放于反应管的小泡中,盖好塞子,先将小泡中的硼氢化钾片倒一片于溶液中,待反应完(约5min ),再将另一片倒入溶液中,反应5min,显色液待测。若试液体积小于50m1,可用50ml反应管,加1片硼氢化钾反应。样品和校准曲线均用50ml反应管进行。

测量:用l0mm比色皿,以空白吸收液为参比,于400mn处测量上述吸收液吸光度。

标准曲线的绘制

准确吸取砷含量为01.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷标准溶液,分别加

 

100ml的反应管内,加蒸馏水至50ml.

向反应管内加入20%的酒石酸溶液5ml

向吸收管中加入5.0ml的吸收液(温度保持在25摄氏度)

向反应管内加入一片硼氢化钾片,立刻盖紧管塞。

反应完毕后,使显色液稳定25min。然后与空白试液做参比,在波长为

 

400nm处测各吸收液的吸光度。

扣除空白之后,绘制标准曲线。

实际水样分析:

取一定量的水样于100mld反应管中,加水稀释至50ml.按校准曲线的绘制步骤来做。

 

计算:按校正吸光度,在校准曲线上查出相对应的砷的含量,按下式计算:砷(AS,MG/L)=m/v

其中,m--校准曲线上查得砷的含量(mg

v---被测水样的体积。

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