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UV1800pc紫外可见分光光度计检测异烟肼含量的方法
时间:2017-05-12 点击次数:884

UV1800pc紫外可见分光光度计检测异烟肼含量的方法

异烟肼的用途:

异烟肼( Isoniazid)是一种具有杀菌作用的合成抗菌药,

与其它抗结核药联合,用于各型结核病的治疗。

UV1800pc紫外可见分光光度计的基础认识及原理

UV1800PC紫外可见分光光度计被广泛应用于各个行业,是实验室里一种常用的光学仪器,常应用于工业生产的过程控制和有机合成中间体的分析、食品中的添加剂、防腐剂、香料分析,以及食品中的脂肪、酶、糖类、矿物质、维生素等营养成分的含量测定,以及化妆品、石油生产中控、成品检验、医药卫生、临床分析、疾控分析、生命领域的微量样品测试、人体生化指标分析、代谢产物分析、药品分析、矿产中金属元素和无机盐的测定、海洋地质勘察、水文站、自来水厂、污水处理厂农林业牧渔业等等。

它的检测原理是利用物质对光的选择性吸收或发射的现象,通过测量不同波长的光能量变化而对物质进行定性和定量分析的。理论依据是建立在光的吸收定律上的。光的吸收定律又称朗伯-比尔定律,是由1768年朗伯提出的光的吸收与介质厚度之间的关系和1852年比尔提出的光的吸收与吸收介质浓度之间的关系合并而成的,其中A代表吸光度 K代表吸光系数C代表浓度 L代表介质厚度,它的数学式是A=KCL

根据异烟肼水溶液在263 nm的波长处有zui大吸收

的特性,采用UV法测定异烟肼片含量,方法简便,结果准确。

1 仪器与试药

UV1800PC紫外可见分光光度计 ;微量分析天平;BS 110 S电子天平 ;异烟肼为化学纯试剂;纯化水;

仪器采用滨松无臭氧环保型氘灯,可以有效避免操作者长期吸收臭氧(普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害)仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,比例检测双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级,操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性。具备6英寸彩屏,具有单机扫描功能,另有UV1900系列双光束光学系统的多种型号可供选择。

2 方法与结果

溶剂与测定波长的确定 取样品B及空白辅料的水溶液,分别在200400 nm的波长范围内扫描,结果样品B的水溶液在263 nm的波长处有zui大吸收,而辅料的吸收度值为0。异烟肼片质量标准中,溶出度检查时,以水为溶剂,测定波长为263 nm,吸收系数(E1%1cm )307。因此确定用UV测定含量时,以水为溶剂,测定波长为263 nm,吸收系数( E1%1cm )307

2. 2 标准曲线的制备 

精取经105℃干燥至恒重的异烟肼25 mg50 ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1 ml中约含有015 mg的标准储备液。分别精密量取标准储备液110115210215310 ml50 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分别在263 nm的波长处测定吸收度A,并以浓度C对吸收度A作标准曲线,得回归方程:A = 01030 4 C +01012 6,相关系数r = 01999 9,在线性范围1030 mg·L - 1,线性关系良好。

2. 3 回收率试验 精取已知含量( 9914 mg/,平均片重011075 g)的样品B 5,100 ml量瓶中,分别精密加入标准储备液310 ml,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液在263 nm的波长处测定吸收度A,E1%1cm = 307计算测

得总量, 根据加入量求得平均回收率为99120% , RSD 1167% ( n = 5) ,结果见表1

 

2. 4 精密度试验 精取212 项下制备的标准储备液110

210310 ml3,分别置50 ml量瓶中,加水稀释至刻度,

,制成高、中、低3个浓度的溶液,分别在263 nm的波长处

测定吸收度A, RSD均为0123% ( n = 9)

2. 5 稳定性试验 取212项下制备的每1 ml约含20 ug

溶液,分别于012468 h,263 nm的波长处测定吸收度A, RSD0192% ( n = 6)

2. 6 样品含量测定 分别取3批异烟肼片,精密称定,研细,

精取100 mg100 ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,

滤过,精取续滤液2ml,置另一100 ml量瓶中,用水稀释至刻

,摇匀,263 nm的波长处测定吸收度A,E1%1cm = 307

计算含量,并与溴酸钾法进行比较,结果见表2

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