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UV1901PC紫外可见分光光度计法测铝含量
时间:2017-05-25 点击次数:1090

UV1901PC紫外可见分光光度计法测铝含量

铝在自然界中广泛存在,特别是食品中铝制品包装容器越来越多,如果有大量的铝溶解到食

品中,不仅会影响食品的风味,而且对食用者的健康带来一定影响。有文献报道,铝摄人过多会加速人的衰老 ,也会引发智力障碍而发生痴呆 。因此,对食品中的铝进行测定将具有重要的意义。

E1前,铝的测定方法有很多,有化学法一包括沉淀法和滴定法 J、原子吸收光度法和紫

外分光光度法等,但原子吸收光度法受原子化温限制,基体干扰大,对食品中微量铝测定有诸多缺陷,国标法只针对水样中铝含量的检测。因此UV1901PC紫外可见分光光度计法测铝是非常好的选择。

1 实验试剂及仪器

 试剂

除硝酸和硫酸铝钾为优级纯外,其他均为分析纯。氢氧化钠溶液:10g100mL;铝试剂:02gT00mL;盐酸溶液:12molL 乙酸胺溶液:100gL;抗坏血酸溶液:50gL;盐酸羟胺溶液:25昏/L;硫酸溶液:1+3;标准品:硫酸铝钾含量>1995

12 仪器

UV1901PC紫外可见分光光度计

消解炉分析天平。

2 实验方法

21 标准溶液配制

准确称取硫酸铝钾1759g,加水lOOmL(1+3)硫酸溶液10mL,溶解后用纯水定容到

1000mL,制成每升溶液中含铝100mg,作为贮备液。吸取100mgL的铝标准贮备液2mL100mL容量瓶中,用纯水定容到刻度,得2mgL的铝标准溶液。

22 实验方法

221 显色方法吸取2mgL铝标准溶液12346810mL25mL比色管中(各管铝的含量分别为2468121620ug),加纯水补充到10mL,加盐酸溶液05mL,再分别加抗坏血酸溶液1mL和盐酸羟胺溶液1mL,混匀后,加铝试剂1mL,摇匀,再加乙酸胺溶液1OraL,再加纯水定容到刻度,摇匀。30分钟后于520nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比测定吸光值,并绘制标准曲线。

222 样品处理准确称取(吸取)样品适量,

加硝酸8mL,置微波消解炉中消解,消解完后,用赶酸装置对样品进行赶酸处理,冷却后转移至25mL容量瓶中,加纯水定容至刻度。吸取上述消化液适量于25mL比色管中,并加氢氧化钠溶液中和至pH6后再加纯水补充至10mL,接下去按221显色方法的步骤显色并测定。

3 结果与讨论

31 显色条件的确定

铝和铝试剂在酸性和中性条件下可生成稳定的化合物,但铝试剂在酸性条件下其本底颜色很

深,严重影响检测结果的准确性。表1为以水为空白,测定不同pH下的铝试剂空白吸光值。

1 以水为空白。测定不同pI-I下的铝试剂空白吸光值pH382 530 545 554 566 587 600吸收Oo625 OO351 OO304 O0281 O0231 OO152 OO126

A,空白溶液随着pH值的升高,其吸收值呈明显的下降趋势。pH值越高,空白吸

收值越低,即空白对检测值的影响会越小。当pH值大于65时,溶液颜色的稳定性会比较差。当pH5960时,空白影响相对比较小.其吸收值也相对比较稳定,见表2。因此,本方法所加的缓冲体系使溶液的zui终pH值在590600之间。

标准溶液的显色稳定性结果

32 屏蔽剂的选择

样品中含有的铁会与铝试剂生成紫色化合物,影响铝含量的检测。本方法采用抗坏血酸将

三价铁还原为二价铁,二价铁再和盐酸羟胺形成稳定的化合物,从而避免对显色的影响。实验表明,zui后上机溶液中含有lOp~g铁,可以用lmL抗坏血酸溶液(5OgL)lmL盐酸羟胺溶液(25gL)加以很好的屏蔽。

33 标准曲线

标准溶液上机检测时pH值为590

 标准曲线

34 样品分析及精密度试验

本次实验所分析的样品为铝罐装可乐:同一样品量取7份各5mL,分别加硝酸8mL,置微波消解炉中消解,消解完后,用赶酸装置对样品进行赶酸处理,冷却后转移至25mL容量瓶中,加纯水定容至刻度,再取5mL,用氢氧化钠溶液中和到pH6后,加纯水补充到10mL,其余操作同标准曲线。对七次检测值计算相对标准偏差RSD=127 (见表4)。另外,在同一罐可乐中分别量取3份各5mL,并分别加入20~gmL的标准溶液1mL2mL3mL,处理方法同精密度试验,进行加标回收试验,回收率在968 101%铝含量检测结果

 加标回收率试验结果

35 方法的检出限

根据以扣除空白值后的与001吸光度相对应的浓度值为检出限。得本法的zui低检出限为

033 g。若取水样10mL直接检测,则zui低检出限为33 gL;若取饮料10mL进行消解处理后,zui低检出限为165 gL

4 小结

铝现在已被明确定为食品污染物。我们迫切需要一种方便、的方法对食品中的铝进行测

定。本法以铝试剂为显色剂,采用紫外分光光度法测定食品中铝的含量。方法简便,灵敏度高,重现性好,适用于食品中铝含量的分析。

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