UV1901PC紫外可见分光光度计法测铝含量
铝在自然界中广泛存在,特别是食品中铝制品包装容器越来越多,如果有大量的铝溶解到食
品中,不仅会影响食品的风味,而且对食用者的健康带来一定影响。有文献报道,铝摄人过多会加速人的衰老 ,也会引发智力障碍而发生痴呆 。因此,对食品中的铝进行测定将具有重要的意义。
E1前,铝的测定方法有很多,有化学法一包括沉淀法和滴定法 J、原子吸收光度法和紫
外分光光度法等,但原子吸收光度法受原子化温限制,基体干扰大,对食品中微量铝测定有诸多缺陷,国标法只针对水样中铝含量的检测。因此UV1901PC紫外可见分光光度计法测铝是非常好的选择。
1 实验试剂及仪器
试剂
除硝酸和硫酸铝钾为优级纯外,其他均为分析纯。氢氧化钠溶液:10g/100mL;铝试剂:0.2g/T00mL;盐酸溶液:1.2mol/L; 乙酸胺溶液:100g/L;抗坏血酸溶液:50g/L;盐酸羟胺溶液:25昏/L;硫酸溶液:1+3;标准品:硫酸铝钾含量>199.5% 。
1.2 仪器
消解炉分析天平。
2 实验方法
2.1 标准溶液配制
准确称取硫酸铝钾1.759g,加水lOOmL和(1+3)硫酸溶液10mL,溶解后用纯水定容到
1000mL,制成每升溶液中含铝100mg,作为贮备液。吸取100mg/L的铝标准贮备液2mL到100mL容量瓶中,用纯水定容到刻度,得2mg/L的铝标准溶液。
2.2 实验方法
2.2.1 显色方法吸取2mg/L铝标准溶液1、2、3、4、6、8、10mL到25mL比色管中(各管铝的含量分别为2、4、6、8、12、16、20ug),加纯水补充到10mL,加盐酸溶液0.5mL,再分别加抗坏血酸溶液1mL和盐酸羟胺溶液1mL,混匀后,加铝试剂1mL,摇匀,再加乙酸胺溶液1OraL,再加纯水定容到刻度,摇匀。30分钟后于520nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比测定吸光值,并绘制标准曲线。
2.2.2 样品处理准确称取(吸取)样品适量,
加硝酸8mL,置微波消解炉中消解,消解完后,用赶酸装置对样品进行赶酸处理,冷却后转移至25mL容量瓶中,加纯水定容至刻度。吸取上述消化液适量于25mL比色管中,并加氢氧化钠溶液中和至pH为6后再加纯水补充至10mL,接下去按2.2.1显色方法的步骤显色并测定。
3 结果与讨论
3.1 显色条件的确定
铝和铝试剂在酸性和中性条件下可生成稳定的化合物,但铝试剂在酸性条件下其本底颜色很
深,严重影响检测结果的准确性。表1为以水为空白,测定不同pH下的铝试剂空白吸光值。
表1 以水为空白。测定不同pI-I下的铝试剂空白吸光值pH值3.82 5.30 5.45 5.54 5.66 5.87 6.00吸收O.o625 O.O351 O.O304 O.0281 O.0231 O.O152 O.O126
值A,空白溶液随着pH值的升高,其吸收值呈明显的下降趋势。pH值越高,空白吸
收值越低,即空白对检测值的影响会越小。当pH值大于6.5时,溶液颜色的稳定性会比较差。当pH为5.9~6.0时,空白影响相对比较小.其吸收值也相对比较稳定,见表2。因此,本方法所加的缓冲体系使溶液的zui终pH值在5.90~6.00之间。
标准溶液的显色稳定性结果
3.2 屏蔽剂的选择
样品中含有的铁会与铝试剂生成紫色化合物,影响铝含量的检测。本方法采用抗坏血酸将
三价铁还原为二价铁,二价铁再和盐酸羟胺形成稳定的化合物,从而避免对显色的影响。实验表明,zui后上机溶液中含有lOp~g铁,可以用lmL抗坏血酸溶液(5Og/L)和lmL盐酸羟胺溶液(25g/L)加以很好的屏蔽。
3.3 标准曲线
标准溶液上机检测时pH值为5.90。
标准曲线
3.4 样品分析及精密度试验
本次实验所分析的样品为铝罐装可乐:同一样品量取7份各5mL,分别加硝酸8mL,置微波消解炉中消解,消解完后,用赶酸装置对样品进行赶酸处理,冷却后转移至25mL容量瓶中,加纯水定容至刻度,再取5mL,用氢氧化钠溶液中和到pH为6后,加纯水补充到10mL,其余操作同标准曲线。对七次检测值计算相对标准偏差RSD=1.27% (见表4)。另外,在同一罐可乐中分别量取3份各5mL,并分别加入20~g/mL的标准溶液1mL、2mL、3mL,处理方法同精密度试验,进行加标回收试验,回收率在96.8% ~ 101%铝含量检测结果
加标回收率试验结果
3.5 方法的检出限
根据以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。得本法的zui低检出限为
0.33 g。若取水样10mL直接检测,则zui低检出限为33 g/L;若取饮料10mL进行消解处理后,zui低检出限为165 g/L。
4 小结
铝现在已被明确定为食品污染物。我们迫切需要一种方便、的方法对食品中的铝进行测
定。本法以铝试剂为显色剂,采用紫外分光光度法测定食品中铝的含量。方法简便,灵敏度高,重现性好,适用于食品中铝含量的分析。
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